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lanhui_yang

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[交流] 液相的重現(xiàn)性都跟哪些因素有關(guān)

想問(wèn)下各位大蝦，圖譜的重現(xiàn)性都跟什么因素有關(guān)？怎樣做才能避免重現(xiàn)性差？

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1樓 2012-01-17 14:37:15

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癡夷子皮

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lanhui_yang(金幣+1):謝謝參與
中藥2000(金幣+2): 謝謝交流。 2012-01-17 15:45:47

主：系統(tǒng)適用性。方法學(xué)驗(yàn)證。
次：樣品穩(wěn)定性。

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2樓2012-01-17 14:57:27

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691530278

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lanhui_yang(金幣+1):謝謝參與
中藥2000(金幣+2): 謝謝交流。 2012-01-17 15:46:09

同意2樓的，有時(shí)候需要往流動(dòng)性里添加些酸或者堿，酸堿的濃度也會(huì)影響重現(xiàn)性

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3樓2012-01-17 15:43:48

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中藥2000

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lanhui_yang(金幣+1):謝謝參與

2樓說(shuō)的很對(duì)。

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4樓2012-01-17 15:46:23

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wangmenghua

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lanhui_yang(金幣+1):謝謝參與
xiaoxiao270(金幣+1): 3Q 2012-01-17 21:11:48

柱壓，溫度，流速等較多哦

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5樓2012-01-17 20:32:25

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zgf340631735

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lanhui_yang(金幣+1):謝謝參與
xiaoxiao270(金幣+1): 3Q 2012-01-18 13:08:56

還有一些其他外在的，比如：樣品瓶密封性，溶劑揮發(fā)導(dǎo)致濃度變大，還有定量環(huán)等……因素挺多的。嚴(yán)謹(jǐn)性很重要

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6樓2012-01-17 21:47:01

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jonathonswq

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lanhui_yang(金幣+1):謝謝參與
qinhy(金幣+1): 多謝回帖~ 2012-01-18 20:09:47

我的理解是分幾方面，設(shè)備，樣品和方法。對(duì)于一般的紫外檢測(cè)或者dad的液相，重現(xiàn)性主要考慮保留時(shí)間，只要樣品穩(wěn)定的話響應(yīng)變化不可能很大。設(shè)備包括液相和柱子，液相自動(dòng)進(jìn)樣器的重現(xiàn)性，或者手動(dòng)進(jìn)樣的進(jìn)樣差異控制是影響重現(xiàn)性的重要因素，其次，液相的比例閥，泵的流速穩(wěn)定情況，脫氣模塊的工作狀態(tài)，是否管路進(jìn)氣都會(huì)影響重現(xiàn)性，另外流動(dòng)相的預(yù)處理也很重要。對(duì)方法本身，避免對(duì)保留時(shí)間的ph范圍，也就是所謂的比pka高2或者低2等等，有機(jī)相比例等。當(dāng)然了，樣品不穩(wěn)定的話就更談不上檢測(cè)的重現(xiàn)性了。

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7樓2012-01-18 10:32:31

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