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fengling2005

木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

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[求助] 很急，EDC/NHS活化含羧基的高分子鏈時(shí)，出現(xiàn)絮狀物

做酰胺反應(yīng)；第一步，將EDC/NHS活化含羧基的高分子鏈時(shí)，出現(xiàn)絮狀物，剛加入EDC就出現(xiàn)了，不知道是什么；用的溶劑是pH=5的MES水溶液；本想活化半小時(shí)后再進(jìn)行第二步，加入氨基化合物；悲催的現(xiàn)象，有大俠遇到過(guò)類似的現(xiàn)象沒(méi)？幫幫我，到底是怎麼回事。

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1樓 2012-01-17 22:43:50

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liuguhuan

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fengling2005(金幣+5): ★★★很有幫助 2012-02-02 09:34:17
fengling2005: 金幣+2, ★★★★★最佳答案 2012-03-15 21:59:19

EDC是可以和羧基反應(yīng)的，并且是可逆的，由于EDC帶正電，反應(yīng)后存在靜電絡(luò)合而沉淀（參照江明老師的一篇Chunfeng Gu, Daoyong Chen et.al. Macromolecule.2004,37,1666）�？梢韵燃覰HS，再加EDC，不過(guò)有沉淀也無(wú)所謂，能繼續(xù)反應(yīng)的

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大江東去，無(wú)非湘水余波

8樓2012-01-28 16:05:02

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royhahaha

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fengling2005: 金幣+4, ★★★很有幫助 2012-03-15 21:58:34

引用回帖:

10樓: Originally posted by fengling2005 at 2012-02-07 21:55:16:
我的高分子鏈沒(méi)有氨基

那你投的EDC/NHS的濃度控制在多少？
EDC濃度太高的話也會(huì)導(dǎo)致絮狀物的出現(xiàn)的，你下次做試驗(yàn)的時(shí)候減少EDC/NHS濃度看下。

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11樓2012-02-08 09:12:12

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tyoto

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fengling2005(金幣+2): ★有幫助謝謝你的幫助 2012-02-07 10:11:44

之前高分子鏈?zhǔn)遣皇窃趬A性溶液中溶解的？
應(yīng)該是edc加進(jìn)去后，誘導(dǎo)高分子鏈析出？

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2樓2012-01-18 03:22:35

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引用回帖:

2樓: Originally posted by tyoto at 2012-01-18 03:22:35:
之前高分子鏈?zhǔn)遣皇窃趬A性溶液中溶解的？
應(yīng)該是edc加進(jìn)去后，誘導(dǎo)高分子鏈析出？

高分子鏈?zhǔn)窃趐H5的MES水溶液中，溶解的；加入EDC不知道是反應(yīng)了，還是你說(shuō)的高分子析出？要是反應(yīng)了，怎麼會(huì)這麼快，才1分鐘不到

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3樓2012-01-18 16:53:51

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2樓: Originally posted by tyoto at 2012-01-18 03:22:35:
之前高分子鏈?zhǔn)遣皇窃趬A性溶液中溶解的？
應(yīng)該是edc加進(jìn)去后，誘導(dǎo)高分子鏈析出？

我的高分子在堿性溶液中不會(huì)析出

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4樓2012-01-18 17:56:14

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fengling2005(金幣+4): ★★★很有幫助謝謝你的回復(fù) 2012-02-07 10:13:12

和我們做的結(jié)果差不多。也是堿性溶解的端羧基高分子加入edc后，有絮狀析出物。從顏色上看，是高分子析出來(lái)。原因估計(jì)是加入edc后，edc和高分子的端羧基作用復(fù)合，誘導(dǎo)析出。

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5樓2012-01-18 19:13:55

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5樓: Originally posted by tyoto at 2012-01-18 19:13:55:
和我們做的結(jié)果差不多。也是堿性溶解的端羧基高分子加入edc后，有絮狀析出物。從顏色上看，是高分子析出來(lái)。原因估計(jì)是加入edc后，edc和高分子的端羧基作用復(fù)合，誘導(dǎo)析出。

那你是怎麼解決這個(gè)問(wèn)題的呢？繼續(xù)加入-NH2反應(yīng)嗎？

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6樓2012-01-18 20:34:48

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東昌莘(金幣+1): 歡迎交流 2012-01-18 22:46:06
fengling2005: 金幣+1 2012-03-15 21:59:12

繼續(xù)反應(yīng)，你查查小木蟲(chóng)里的帖子，好像有同學(xué)說(shuō)即使析出也可反應(yīng)。

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7樓2012-01-18 22:32:42

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edc在酸性條件下，活化羧基是很快的但是水解的也很快（一般20-30min中間產(chǎn)物就開(kāi)始水解）。
有沒(méi)可以你的高分子鏈里面本來(lái)就有氨基啊，這樣的話就如EDC后，有可能高分子物本身發(fā)生偶聯(lián)而導(dǎo)致絮狀物的出現(xiàn)。

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9樓2012-02-06 09:15:10

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9樓: Originally posted by royhahaha at 2012-02-06 09:15:10:
edc在酸性條件下，活化羧基是很快的但是水解的也很快（一般20-30min中間產(chǎn)物就開(kāi)始水解）。
有沒(méi)可以你的高分子鏈里面本來(lái)就有氨基啊，這樣的話就如EDC后，有可能高分子物本身發(fā)生偶聯(lián)而導(dǎo)致絮狀物的出現(xiàn)。

我的高分子鏈沒(méi)有氨基

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10樓2012-02-07 21:55:16

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