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annietop金蟲 (正式寫手)
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[求助]
HPLC定量問(wèn)題－很奇怪
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HPLC新手 absorbance檢測(cè)器，測(cè)任何一種物質(zhì)，包括標(biāo)準(zhǔn)物，都出現(xiàn)下面的情況，跑第一遍的峰面積最小，同樣的物質(zhì)第二遍峰面積增大將近２倍，第３遍峰面積又增大一些，第４遍以及后面的無(wú)論多少遍峰面積達(dá)到最大，而且峰面積是不變的 不知道我說(shuō)清楚沒(méi)有，反正是太奇怪了，大家有沒(méi)有什么想法？ |
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2樓2012-01-19 09:24:44
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西湖醉魚(金幣+1): 歡迎來(lái)到分析版指導(dǎo) 2012-01-19 09:58:21
annietop(金幣+5): ★★★很有幫助 謝謝提供有用信息～ 2012-02-07 13:07:17
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不知道樓主的壓力有沒(méi)有波動(dòng)？我覺(jué)得造成這種現(xiàn)象最主要原因就是手動(dòng)進(jìn)樣六通閥內(nèi)部有堵塞！第一次進(jìn)樣時(shí)真正進(jìn)到定量環(huán)的樣品量不夠，多進(jìn)幾次（也就是多切換了幾下六通閥），閥內(nèi)部疏通，這樣后面真正進(jìn)樣量就正常了，也就是樓主說(shuō)的第四遍后峰面積不變的原因。建議樓主每次做樣前先空切換幾次六通閥，使其內(nèi)部疏通，這樣做樣品時(shí)就會(huì)正常。樓主試試吧。 |
3樓2012-01-19 09:30:19
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4樓2012-01-19 11:54:50
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5樓2012-01-19 11:56:43
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6樓2012-01-19 12:00:54
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7樓2012-01-19 12:01:24
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8樓2012-01-20 00:40:33
【答案】應(yīng)助回帖
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西湖醉魚(金幣+1): 感謝參與 2012-01-21 20:05:00
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不是進(jìn)樣器的問(wèn)題，我覺(jué)得你應(yīng)該跑的是剃度吧，我以前也遇過(guò)了類似的問(wèn)題，前幾次的進(jìn)樣是柱子沒(méi)有被樣品飽和，所以出峰很不穩(wěn)定，有時(shí)甚至出峰時(shí)間都會(huì)有變化，但是平衡幾針之后就很穩(wěn)定了��！所以不用太擔(dān)心�。∽詣�(dòng)進(jìn)樣器通常是不存在沖洗不凈的問(wèn)題的，因?yàn)榱鲃?dòng)相是通過(guò)進(jìn)樣針才經(jīng)過(guò)色譜柱的��！ |
9樓2012-01-20 11:45:42
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