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[交流]
問一下做海藻里面小極性成分的同學(xué)，色素怎么去除？
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小的現(xiàn)在做的是海藻里的小極性成分，比如甾醇什么的，有一個問題就是色素太多，特別是葉綠素類的，跑板幾乎就是綠色的跑道一樣難看，硅膠層析分布出來，LH-20凝膠分離效果也不咋好。 我想問問各位做植物化學(xué)，特別是海洋植物化學(xué)的朋友，這類色素怎么除去？越早除去越好，不然對目標成分的含量估計都造成影響。墨綠色一團糊糊的，難過死了  大家新年好啊多吃餃子�。�！ |
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2樓2012-01-22 11:28:22
6樓2012-01-22 15:02:45
8樓2012-01-22 15:51:49
xiaoxiao270
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9樓2012-01-22 16:41:35
12樓2012-01-22 17:31:26
xiaoxiao270
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13樓2012-01-22 19:29:18
14樓2012-01-23 07:15:26
豆哥
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15樓2012-01-23 09:39:59
20樓2012-01-23 13:53:13
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ice2009girl(金幣+1):謝謝參與
xiaoxiao270(金幣+1): 3Q 2012-01-23 20:28:57
ice2009girl(金幣+1):謝謝參與
xiaoxiao270(金幣+1): 3Q 2012-01-23 20:28:57
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用小孔樹脂去除色素成本是非常高的，而且用的方法是損失一部分所需物質(zhì)來去除色素。 與其這樣，可以實用醇提水沉的方法，也是損失一小部分所需物質(zhì)，但是成本就會低很多了。 |
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ice2009girl21樓2012-01-23 17:10:23
22樓2012-01-23 17:14:49
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xiaoxiao270
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26樓2012-01-23 20:28:29
27樓2012-01-23 20:32:38
30樓2012-01-23 23:47:41
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xiaoxiao270(金幣+2, PhEPI+1): 3Q 2012-01-24 11:42:40
xiaoxiao270(金幣+2, PhEPI+1): 3Q 2012-01-24 11:42:40
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你不會是直接拿石油醚進行提取吧？ 我這邊一個同學(xué)，就是拿石油醚，二氯甲烷，正丁醇，乙醇，甲醇，水直接做溶媒進行直接提取，他還沒做處理，不過看這個架勢去除葉綠素的方法不過是活性炭吸附脫色或者上小孔吸附樹脂，沒有小孔吸附樹脂的話上大孔吸附樹脂也可以，不過效果稍微差一點。 如果你是先用水或者醇提取在用各溶媒萃取就好辦了，就是醇提水沉或者是水提冷沉，都可以，方便，快捷，比較干凈。 用單純的溶劑萃取法來去除葉綠素的前提條件是你需要的物質(zhì)是高極性的且含量相對比較高。 你本來就是要小極性的東西，再用石油醚洗肯定不是那么回事，你需要的東西會隨著你不需要的東西一起進入石油醚層，這樣你實際洗去的是大極性的東西。 如果你實在沒有任何辦法，有個辦法也可以試一試。你把你的提取液和硅膠拌勻，找一個粗短柱或者極大的布氏漏斗，裝柱后，分別使用石油醚，乙醚，苯。三氯甲烷，二氯甲烷，乙酸乙酯，正丁醇，乙醇，甲醇，水 等溶劑洗脫，再做分離，這樣葉綠素除了被硅膠吸附的一部分外，只會存在于低極性的部位中，這樣哪怕再次分離也會方便一些。 [ Last edited by wesker890211 on 2012-1-24 at 09:29 ] |
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31樓2012-01-24 09:22:17
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xiaoxiao270(金幣+2): 3Q 2012-01-27 20:26:45
xiaoxiao270(金幣+2): 3Q 2012-01-27 20:26:45
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沒有小孔樹脂就算了吧，這個就不做了，這個只是一個凈化的過程。 我們先把實驗從頭過一遍： 首先，你用試劑對海藻的樣品進行了提取，得到了提取液A（里面有你所需要的物質(zhì)甲，還有你最頭疼的葉綠素） 接著，你做了一件事情，就是VLC梯度洗脫，將提取液A分成了若干個部位，這時候，物質(zhì)甲和葉綠素在什么地方呢？基質(zhì)上的死吸附肯定是存在著損耗的，對所有的物質(zhì)，所以，物質(zhì)甲和葉綠素都會有一部分損耗在基質(zhì)上面。使用了各種溶劑從極性小的，向極性大的依次去洗脫。 由于葉綠素的極性很小，所以石油醚部位的葉綠素含量應(yīng)該是最高的（墨綠色，蒸干后看起來黑乎乎的），這樣石油醚后面的部位，葉綠素雖然一定還會存在，但是量相比之下已經(jīng)是很少了。 通過你自己的確定，物質(zhì)甲是通過二氯甲烷洗脫的，說明物質(zhì)甲在二氯甲烷部位中含量最高，而因為二氯甲烷的極性也不是很大，所以洗脫液也是綠色的（含有葉綠素），這時候，你用洗脫液跑了一塊薄層板，頭疼的葉綠素從上跑到下。 然后，你崩潰了…… 實驗室的條件有限，很多東西都沒辦法使用，這個是很正常的，這個時候需要做的是轉(zhuǎn)變思路，而不是硬找實驗室沒有的東西，最后因為沒找到而郁悶很久。 換個角度來看一下，二氯甲烷部位相比于提取液A來說葉綠素的含量是不是已經(jīng)低了很多，那么在沒有有效的直接去除它的方法的情況下，能不能把它當作是一個一般雜質(zhì)來對待，僅僅是這個雜質(zhì)不過比較綠。 只是做完了分部位而已，這只是分離過程的開始，指望在分離過程的第一步就把所需物質(zhì)直接拿到手，除了極少數(shù)極端特殊的成分外，應(yīng)該沒有捷徑的吧。按照分離的一般步驟來說，分完部位以后的第二步是上一根柱子達到部位內(nèi)部的初始分離。 這樣要做的也僅僅只是一個初始分離，于是我想到了兩個方案： 方案一：使用最基本的硅膠作為基質(zhì)，以二氯甲烷為中心選擇兩個溶劑進行梯度洗脫，得到10－30個部分，分別通過薄層定位來判斷物質(zhì)A的位置。 方案二：因為二氯甲烷部位的極性相比較而言還算是比較小的，這時候找正相的基質(zhì)，以二氯甲烷作為洗脫劑，通過色帶和體積來判斷流出組分中物質(zhì)A的位置，這樣比較普通的反向分離方法可能分離效果更加好一點。 做完這一步，再按照你的需求再看看是否需要繼續(xù)分離下去。 |
36樓2012-01-26 10:54:01
37樓2012-01-27 18:39:26
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2012-01-22 13:40
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豆哥(金幣-1, 違規(guī)存檔): 請勿純表情回帖。 2012-01-23 09:33:58
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lzqytu4樓
2012-01-22 14:06
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jiangchunyong(金幣+1): 求助貼 請勿灌水 謝謝合作 2012-01-23 13:47:36
jiangchunyong(金幣-1): 2012-01-23 13:47:53
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2012-01-22 14:25
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2012-01-22 15:06
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tfang10樓
2012-01-22 16:53
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xiejf11樓
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karl2100: 請勿回復(fù)純表情帖，謝謝！ 2012-01-23 13:12:47
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taoxie197716樓
2012-01-23 10:02
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chenypzh17樓
2012-01-23 10:17
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fuliu22218樓
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ts_chenchao28樓
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lexiaoyao29樓
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