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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 衍生化試劑 用量和比例是怎么確定的？
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衍生化試劑 用量和比例是怎么確定的？
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衍生化試劑BSTFA＋TMCS的用量和比例 各位老師幫幫忙，小弟是新手 EP藥典上苯丁酸鈉雜質c的檢測方法是做氣相頂空。先用二氯甲烷萃取，蒸干后，再加硅烷化溶液進行硅烷化，具體方法如下： Silylation solution. To 2 mL of N,O-bis(trimethylsilyl)tri- fluoroacetamide R add 0.04 mL of chlorotrimethylsilane R and mix. Test solution.Dissolve50.0mgofthesubstancetobeexamined in 3 mL of water R and add 0.5 mL of hydrochloric acid R. Extract with 2 quantities, each of 5 mL, of methylenechlorideR. Evaporate the combined methylene chloride extracts to dryness in a vial with a screw cap and add 0.5 mL of the silylation solution.Sealthevialandheatat70±5°Cfor20min. 其中 雜質c：4-cyclohexylbutanoic acid 硅烷化溶液配制方法是:N,O-雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA，CAS: 25561-30-2）里加入0.04ml三甲基氯硅烷(TMCS, CAS: 75-77-4)后混勻。 硅烷試劑不好保存，市面上有小包裝賣，但規(guī)格一般為1ml BSTFA+ TMCS 99:1 。我們問題是衍生化試劑BSTFA＋TMCS的用量和比例是怎么確定的？我不按藥典上的方法改用1ml BSTFA+ TMCS 99:1行不行？ |
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2樓2017-10-12 12:46:02
3樓2017-10-12 12:46:20
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