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123jjf鐵桿木蟲 (正式寫手)
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[求助]
尿素法制備水滑石出現(xiàn)的不明xrd峰
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水解法制備鎂鋁（2：1）水滑石中XRD圖出現(xiàn)雜峰，求大蝦們解釋下雜峰有可能是什么 合成是參照文獻(xiàn) synthesis of crystalline layered double hydroxides : precipitation by using urea hydrolysis and sub sequent hydrothermal reactions in aqueous solutions. 中I-6 sample的配比做的。 條件：24h-110C- total metal ion concentration0.05 M- hydrothermal method（vessel） 做出的XRD中總是在003，006兩處有雜峰（估計(jì)后面的是因?yàn)閺?qiáng)度不夠而顯現(xiàn)不了） 求教各位做過(guò)水滑石的大俠們誰(shuí)碰到過(guò)這個(gè)問(wèn)題�。�？你們是怎么解決的��？？ mg/al=2:1-ldh |
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【答案】應(yīng)助回帖
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tangjy(金幣+4): 感謝應(yīng)助！ 2012-02-04 10:28:52
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1.藥品純度不達(dá)標(biāo)。我一般是用國(guó)藥的，如果用天津的就容易出現(xiàn)這種問(wèn)題。 2.制備過(guò)程不夠精密。該避免空氣的就避免空氣，該慢速攪拌就慢速攪拌，該靜置的就按時(shí)間靜置。 3.洗滌過(guò)程的問(wèn)題。如果你洗滌過(guò)程不徹底，雜質(zhì)就在其中。離心洗滌還是過(guò)濾洗滌，你自己選。 4.你是aqueous solution，你用的是蒸餾水還是超純水？如果文獻(xiàn)是用蒸餾水的話，那個(gè)人建議你用超純水。 |
2樓2012-02-04 09:40:42
123jjf
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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3樓2012-02-06 08:30:03
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4樓2012-02-09 07:51:49
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123jjf: 金幣+1, 你可以試試查查pdf 卡片庫(kù) 2012-06-06 04:34:05
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5樓2012-05-17 17:00:21
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6樓2013-05-18 07:44:28
7樓2014-02-26 20:39:08
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