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樸樸小5新蟲 (小有名氣)
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[求助]
異煙肼改性，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)過程中諸多不明白，懇請(qǐng)大俠出現(xiàn)相助
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實(shí)習(xí)，導(dǎo)師給布置的任務(wù)。異煙肼與十八烷酰氯冰浴反應(yīng)，從而降低異煙肼的極性。 試過了四種溶劑，四氫呋喃，二氧六環(huán)，二氯甲烷，氯仿。異煙肼在四氫呋喃中溶解得較好而在二氯甲烷和氯仿中溶解較差，先采用四氫呋喃做反應(yīng)溶媒。 我的想法是，反應(yīng)過程中異煙肼過量，保證十八酰氯充分反應(yīng)，除去四氫呋喃。完后加入二氯甲烷或者氯仿，未反應(yīng)的異煙肼就析出，而改過性的異煙肼就溶于其中。取有機(jī)相，除有機(jī)溶劑，得產(chǎn)物。 過個(gè)TLC，硅膠板，先用石油醚或者環(huán)己烷做展開劑試試。不行的話加氯仿。 問題出來了。 1. 我測(cè)溶解性的時(shí)候，在常溫下，異煙肼是溶的，冰浴條件下反應(yīng)會(huì)怎樣？ 2。反應(yīng)過程中會(huì)生成HCl，如何除去？如果留著會(huì)不會(huì)影響反應(yīng)的進(jìn)行？ 好像問題還挺多的，想到了再請(qǐng)教各位。 |
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俠風(fēng)揮影
金蟲 (小有名氣)
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2樓2012-03-09 14:53:08
樸樸小5
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3樓2012-03-09 15:34:07
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