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janicebaili金蟲 (初入文壇)
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[求助]
waters HPLC 進(jìn)樣不重現(xiàn)，求解�。�！
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waters進(jìn)樣，空白沒有問題，有正常的溶劑峰，但是到后面的樣品進(jìn)樣時(shí)，卻是什么信號(hào)都沒有，連一點(diǎn)溶劑的信號(hào)峰都沒有，連續(xù)七八針都是如此，直到進(jìn)了一個(gè)濃度非常大的樣品時(shí)，才正常地走出許多溶劑及目標(biāo)分析物的信號(hào)峰，但是緊隨其后的一針又有點(diǎn)不正常，因?yàn)槌四繕?biāo)保留時(shí)間處有峰之外，其它位置依然一個(gè)信號(hào)峰都沒有，我懷疑是上一針濃度過大殘留下來的，而且后面的也恢復(fù)到了之前的不正常；之后我懷疑是之前的樣品濃度太低，檢測(cè)不到，所以就將樣品濃度提高了5倍，走出了正常的樣品峰，然后樣品濃度恢復(fù)到原來的濃度事，突然又檢測(cè)到了樣品峰，所以現(xiàn)在懷疑不是樣品濃度低的問題了，所以就繼續(xù)往下做了，但是又發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)在又不正常了，沒有任何信號(hào)峰了，這種不正常的現(xiàn)象還是第一次遇到，不知道是怎么回事。 PS：可以確定的是，該液相方法沒有問題，因?yàn)橹斑@種方法曾經(jīng)正常地做過一次，做了好幾十個(gè)樣品呢；流動(dòng)相也沒問題，新配的，之前也懷疑是流動(dòng)相的問題，但是中間有幾針出現(xiàn)了正常的色譜圖，所以應(yīng)該不是流動(dòng)相的問題；色譜柱也沒有問題，因?yàn)閾Q到其它儀器上都很正常地出峰；現(xiàn)在多半有可能出問題的，會(huì)不會(huì)是流通池臟了呢，所以檢測(cè)信號(hào)不穩(wěn)定？或者是其它什么我沒有考慮到的原因呢，希望大俠們給予建議和指導(dǎo)，謝謝 |
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2樓2012-02-22 09:06:55
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3樓2012-02-27 22:06:11
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