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ljplijiapeng金蟲 (小有名氣)
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金蟲 (小有名氣)
金蟲 (小有名氣)
鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
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L-半胱氨酸甲酯(Cysteine ??methyl ester)鹽酸鹽(2) (10g,58.3mmol)的二氯甲烷(Dichloromethane)溶液100ml和無水醋酸(5.8ml,61.5mmol)的混合懸濁液在水冷條件下攪拌,接下來滴入三乙基氨基(Triethylamino)(17.1ml,123mmol),室溫攪拌一小時。 之后在依次用10%檸檬酸的水溶液(20ml*2次)、飽和氯化鈉溶液(20ml*1次)、5%碳酸氫鈉的水溶液(20ml*2次)飽和氯化鈉溶液(20ml*1次)對反應(yīng)液進(jìn)行純化,最后用無水硫酸鈉對有機(jī)相進(jìn)行干燥。過濾除去硫酸鈉,減壓蒸餾除去溶劑,得到結(jié)晶殘渣。 【0060】 將得到的殘渣用氯仿(20ml)溶解,水冷條件下攪拌,滴加石油醚(40ml)進(jìn)行結(jié)晶化,得到N-乙酰-L-半胱氨酸甲酯(3)(6.61g,得率64%)白色結(jié)晶。所得N-乙酰-L-半胱氨酸甲酯(3)為如下所記 熔點:74.9℃ |
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