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hnzkluyi

新蟲 (初入文壇)

[求助] 如何測定羥丙基-β-環(huán)糊精包合物中的藥物含量

我用羥丙基-β-環(huán)糊精包合了一個難溶性藥物,已知羥丙基-β-環(huán)糊精易溶于甲醇、水,難溶于丙酮;該藥物易溶于甲醇、丙酮,難溶于水。
現(xiàn)要求測定包合物中藥物的含量,需要進(jìn)高效液相測定,請問用什么處理方法可以提取出包合物中的藥物以便于進(jìn)樣測含量?
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505263584

木蟲 (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
在何仲貴的《環(huán)糊精包合物技術(shù)》中提到:“客分子化合物被環(huán)糊精包合后,其光譜特征會發(fā)生較大變化……此外,脂溶性化合物經(jīng)β-環(huán)糊精包合后,分子極性會發(fā)生較大的改變,在色譜分離中分配系數(shù)也會存在明顯差異……所以含量測定是,必須將包合物溶解并使其完全釋放出游離型客分子,否則測得的客分子含量中可能包括完全包合的藥物以及部分包合的藥物……換句話說,不能直接用客分子的標(biāo)準(zhǔn)品曲線來測定包合物中客分子的含量”。這樣看起來雜志社還是比較嚴(yán)謹(jǐn)?shù)摹?br /> 1、按照2樓的說法,主藥和客分子無影響這點(diǎn),lz有沒有進(jìn)行方法學(xué)驗證,確認(rèn)在環(huán)糊精存在下,對主藥的最大吸收波長無干擾。并且寫在文章內(nèi)?
2、如要進(jìn)行分離測定,需要選擇將包合物用羥丙基-環(huán)糊精不溶、藥物可溶的溶劑進(jìn)行稀釋(不過丙酮不太適合哦)。。。
說的好像都是廢話,沒幫上什么實質(zhì)性的忙,還是和Lz一起等待高人解答吧~
4樓2012-02-25 16:20:47
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hnzkluyi

新蟲 (初入文壇)

很高興仍然關(guān)注我的帖子,當(dāng)時經(jīng)你的指點(diǎn),我的方法是這樣的:
因為羥丙基-β-環(huán)糊精不溶于丙酮,先用丙酮洗脫包合物,除掉游離的藥物。然后用丙酮超聲法提取包合物,使被包合的藥物溶解于丙酮中,揮干丙酮,即得藥物,直接流動相進(jìn)樣測定。
7樓2012-06-28 15:22:10
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普通回帖

shijinzzu

金蟲 (著名寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
xiaoxiao270(金幣+1): 3Q 2012-02-24 13:03:19
我曾經(jīng)做過是,如果藥物的吸收和環(huán)糊精沒有什么干擾時,直接流動相稀釋進(jìn)的液相,回收率很好
大道至簡,知易行難
2樓2012-02-24 12:10:00
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hnzkluyi

新蟲 (初入文壇)

謝謝回復(fù)!
實際操作我也是流動相直接溶解包合物進(jìn)樣的,液相圖也很好,可是雜志社給我退稿了,說這樣不科學(xué),應(yīng)該用一種提取方法提取出包合物中的藥物再進(jìn)樣測含量。
3樓2012-02-24 12:24:36
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hnzkluyi

新蟲 (初入文壇)

4樓的同仁講得很有啟發(fā)性,謝謝指點(diǎn)!
但若不用丙酮稀釋該如何提取包合物中的藥物呢? 能不能先用丙酮提取出來揮干得到藥物粉末,再用流動相溶解藥物進(jìn)高效液相呢?
5樓2012-02-25 23:50:13
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505263584

木蟲 (小有名氣)

引用回帖:
5樓: Originally posted by hnzkluyi at 2012-02-25 23:50:13
4樓的同仁講得很有啟發(fā)性,謝謝指點(diǎn)!
但若不用丙酮稀釋該如何提取包合物中的藥物呢? 能不能先用丙酮提取出來揮干得到藥物粉末,再用流動相溶解藥物進(jìn)高效液相呢?

你好,不知道你這個做得怎么樣啦?我沒有關(guān)注這個帖子,所以到今天才又無意中看到你的回復(fù)!按照你說這個方法如果藥物能在流動相中溶解,不析出就可行。
6樓2012-06-27 20:52:27
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wxz139

新蟲 (初入文壇)

【答案】應(yīng)助回帖

環(huán)糊精+氫氧化鈉+環(huán)氧氯丙烷,其中氫氧化鈉的用量,環(huán)氧氯丙烷的量
不拋棄不放棄
8樓2012-07-09 11:01:36
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hnzkluyi

新蟲 (初入文壇)

沒明白8樓的意思,氫氧化鈉+環(huán)氧氯丙烷和環(huán)糊精是何關(guān)系
9樓2012-07-09 16:01:42
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劉榮磊2010

新蟲 (小有名氣)

【答案】應(yīng)助回帖

我有個問題,用丙酮洗脫時,包合的藥物會滲漏出來嗎???畢竟藥物分子和藥物是靠著氫鍵或者分子間作用力而包合的,萬一丙酮和藥物分子之間的吸引力較大,藥物不就釋放出來了嗎????
努力
10樓2012-09-13 22:10:42
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