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wangbaowk

新蟲 (初入文壇)

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專業(yè): 無機化工

[求助] 關(guān)于二價釕配位物的制備已有1人參與

大伙幫幫忙吧，我現(xiàn)在在做一個二價釕的催化劑，具體是雙-(二甲基烯丙基）環(huán)辛-1,5-二烯釕，是1,5-環(huán)辛二烯二氯化釕和格氏試劑2-甲基烯丙基氯化鎂制備得到的，我按照文獻上的步驟，將兩者反應(yīng)的生成物，通過硅藻土，乙醚萃取，中性氧化鋁過濾，蒸干等，最后也得到了文獻所說的黑色殘渣，文獻上說加入甲醇會有固體析出，可是我做了很多次，第一次有固體析出，第二次也有，但是固體和第一次不同，還有幾次是加入甲醇之后沒有固體出來，等過一段時間才有稍許固體出來，請教一下這個是什么原理？？文獻還說用甲醇-石油醚重結(jié)晶，可是甲醇和石油醚并不互溶，怎么重結(jié)晶啊，英文原文在下面：
This material was prepared using minor modiﬁcations to a literature procedure [2]. 2-Methylallylmagnesium chloride was found to be poorly soluble in Et2O and
therefore THF was used as the solvent. The Grignardreagent (2 M, 6 ml, 12 mmol; prepared from Mg and 3-chloro-2-methylpropene in THF) was added to a
suspension of [RuCl2(cod)]x (0.28 g, 1.0 mmol Ru) in Et2O (10 ml):THF (15 ml) and the mixture stirred at 20°C for 10 min. The excess Grignard reagent was
precipitated from solution by adding Et2O and the suspension was ﬁltered through Celite. The ﬁltrate was hydrolyzed in ice-water and the mixture extracted with
Et2O(220 ml). The organic layer was dried over MgSO4, concentrated, ﬁltered through a short column of neutral alumina (55 cm) and evaporated to dry-
ness. Reprecipitation from a mixture of MeOH and petroleum ether gave pure 1

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1樓 2012-02-25 20:52:04

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

heyanj

銀蟲 (正式寫手)

應(yīng)助: 29 (小學(xué)生)
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性別: GG
專業(yè): 天然有機化學(xué)

【答案】應(yīng)助回帖

目測你甲醇加多了，加熱蒸發(fā)一會甲醇就有沉淀析出了

贊一下

回復(fù)此樓

專業(yè)就好

2樓2016-06-02 16:59:30