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[交流]
碳熱還原法制備熒光粉出現(xiàn)的問題
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| 我用大坩堝套小坩堝，采用碳還原氣氛，熒光粉經(jīng)研缽研磨后在1100度恒溫?zé)Y(jié)3小時(shí)，但是每次從馬弗爐中取出，總是發(fā)現(xiàn)熒光粉外表面一層發(fā)光良好，里面的發(fā)光就不怎么樣。而且顏色也不一致。不知道原因？猜想是否與升溫、降溫速率或者是由于大坩堝套小坩堝，導(dǎo)致里面的小坩堝實(shí)際燒結(jié)溫度達(dá)不到溫度（1100）擴(kuò)散要求有關(guān)呢？請(qǐng)教各位大俠了！ |
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★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
jttto: 金幣+1 2012-09-08 09:38:51
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jttto: 金幣+1 2012-09-08 09:38:51
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1、從表面亮度高這一點(diǎn)可以推斷，表面的還原效果好；那內(nèi)部的還原效果肯定很差；所以要提高還原性和還原效果就可以了。 2、什么情況下氣體還原效果差？熱碳還原屬于降低氧分壓，而氧分壓的降低與坩堝密封程度和內(nèi)空體積有關(guān)：密封程度越高氧分壓越低，內(nèi)空體積越小氧分壓越低；氧分壓越低當(dāng)然還原效果越好。另一方面還與反應(yīng)物狀態(tài)有關(guān)：在接近熔融溫度時(shí)樣品板結(jié)肯定很厲害，那氣體是難以進(jìn)出的，因此影響還原效果。 3、改進(jìn)建議：（1）用能產(chǎn)生氣體反應(yīng)原料，反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生氣體，使原料處于蓬松多孔狀態(tài)；（2）在熔點(diǎn)以下溫度反應(yīng)；（3）減少還原體系的空體積；（4）不用坩堝相套，將碳粉直接覆蓋在壓實(shí)的熒光粉上（這樣表面部分熒光粉會(huì)受到沾污，犧牲掉這部分），只適合于原料便宜的熒光粉；（5）當(dāng)然，還有一種辦法樓上的也講了，就是改用管式爐，直接通還原性氣體，不過效果難說，成本高很多，時(shí)間也費(fèi)很多，操作也稍繁瑣一點(diǎn)。 |
17樓2012-09-07 08:06:49
★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
zhangquan8385(金幣+2): 鼓勵(lì) 2012-02-26 19:44:18
jttto(金幣+2): 很給力，呵呵 2012-02-26 21:33:51
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zhangquan8385(金幣+2): 鼓勵(lì) 2012-02-26 19:44:18
jttto(金幣+2): 很給力，呵呵 2012-02-26 21:33:51
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根據(jù)你說的情況，可能存在以下的問題： 1、用碳熱還原法還原沒有用氮?dú)溥�原法還原效果好，你可以試一下氮?dú)溥�原一下，觀察一下效果。 2、小坩堝內(nèi)實(shí)際燒結(jié)溫度達(dá)不到1100度，熒光粉還沒有合成好。 若需要交流，請(qǐng)發(fā)到我的郵箱：bjymt123@sina.com |
2樓2012-02-26 19:35:17
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