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terry890

新蟲 (小有名氣)

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專業(yè): 天然藥物化學(xué)

[求助] 結(jié)晶的迷惑-熱飽和液不結(jié)晶

過柱得到目標(biāo)物（約400mg）后用丙酮結(jié)晶，先取適量的丙酮（100ml）在錐形瓶中，水浴鍋中加熱（設(shè)定為55℃，丙酮沸點(diǎn)57℃），隨著溫度的上升目標(biāo)物溶解一些，但達(dá)到55℃時(shí)，未溶完（剩約100mg），于是再加入適量的丙酮（100ml）于水浴的錐形瓶中，溶解一些但仍溶解未溶解完，于是又加了丙酮100ml，也不見溶解（剩約50mg未溶），溫度仍是55℃。于是過濾，將溶液冷置，一天后不見結(jié)晶，將放入4℃冰箱中，5天后仍不結(jié)晶。應(yīng)該已經(jīng)是熱飽和液了，不知道是怎么回事仍不結(jié)晶。
后來無意進(jìn)行了下面的操作：將取另外目標(biāo)物400mg，取100ml丙酮在55℃水浴鍋中加熱，溶解，達(dá)到55℃時(shí)，未溶完，于是再加丙酮（100ml），也未溶完（剩約100mg），就將溶液過濾，去掉未溶完的目標(biāo)物，將過濾液放在水浴鍋中，因?yàn)榻咏悬c(diǎn)，丙酮揮發(fā)還比較快，1小時(shí)后丙酮液只剩下一半，就約100ml，沒有結(jié)晶或沉淀析出（溶液透明澄清狀）。之后將溶液在室溫冷置，約3小時(shí)后就有結(jié)晶析出，放置一天后有大量的結(jié)晶就出來了。
這到底是什么現(xiàn)象呢？不能把物質(zhì)溶解完全，加了這么多的溶液，大多數(shù)都溶了，就是最后那一點(diǎn)始終溶解不完。

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1樓 2012-02-26 14:12:56

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