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[求助]
海藻提取甘露醇的分離、純化
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求各位大蝦 幫助~~~ 海藻（10g） 酸提 褐藻糖膠后 用70%乙醇 沉淀， 沉淀分離后的清夜中有甘露醇嗎？ 有的話 怎么分離？ 藻渣怎么分離？離心感覺脫水不夠，而且放在培養(yǎng)皿里干燥，接觸的地方粘的死死的，刮不下來，是不是不能這樣烘干？？？？藻渣抽濾的話，幾乎抽不到。 急急急。 求解~  |
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bronzezt
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【答案】應(yīng)助回帖
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浸泡、堿煉、酸化 在洗藻池中放約2-3t自來水，投入120kg海藻，至藻體膨脹后，仔細地把海藻上的甘露醇洗入水中，洗凈的海藻供提取海藻酸鈉用。洗液再洗第二批海藻，如此約洗四批。將上述洗液加300g/L(30%)氫氧化鈉液，Ph10-11，靜置8h，待褐藻糖液、淀粉及其他有機黏性物充分凝聚沉淀。虹吸上清液，用硫酸(1：1)酸化，調(diào)節(jié)為pH6-7，進一步除膠狀物，得中性清液。 海藻或海帶[自來水]→洗液[NaOH]→[pH10-11, 8h]上清液[H2SO4]→[pH6-7]中性清液 濃縮、醇洗 將上述中性清液用直火或蒸氣加熱至沸騰蒸發(fā)，溫度110-115℃，大量氯化鈉沉淀，不斷將鹽類與膠污物撈出，直至呈濃縮液，取小樣倒地上，稍冷卻應(yīng)凝固，此時放料，含甘露醇30%以上，水分約含10%。將濃縮液冷至60-70℃，趁熱加95%乙醇(2：1)，不斷攪拌，漸漸冷至室溫后，離心甩干除去膠質(zhì)，得灰白色松散物。 中性清液[110-115℃]→濃縮液[乙醇]→[60-70℃]松散物 提取 稱取松散物，裝入備有回流冷凝管的提取鍋內(nèi)，加8倍量的94%乙醇，攪拌，緩慢加熱，沸騰回流30min出料，流水冷卻8h，放置一晝夜，離心甩干，得白色松散甘露醇粗品，含甘露醇70%-80%。同上操作，乙醇重結(jié)晶1次，得工業(yè)用甘露醇，含量90%以上，Cl-含量<0.5%。 松散物[94%乙醇]→[回流30min, 冷卻8h]粗制甘露醇 精制 取工業(yè)用甘露醇加蒸餾水加熱溶解，再加入1/10-1/8藥用活性炭，不斷攪拌，80℃保溫半小時，趁熱過濾，少許水洗活性炭2次，合并洗濾液，濃縮至甘露醇達70%時，如有渾濁，重新過濾。在攪拌下冷卻至室溫，結(jié)晶，抽濾，洗滌結(jié)晶，抽濾至于，得結(jié)晶甘露醇。 粗制甘露醇[蒸餾水，活性炭]→[80℃, 30min]濃縮濾液→結(jié)晶甘露醇 干燥 上述結(jié)晶甘露醇，經(jīng)檢驗Cl-合格后(Cl-<0.007%)，用蒸汽在105-110℃干燥，經(jīng)常翻動，4h取出，為藥用甘露醇成品。含量98%-102%，熔點166-168℃，[α]20D+23°-+24° 結(jié)晶甘露醇[105-110℃, 4h]→藥用甘露醇成品 |
2樓2012-03-01 10:37:27
3樓2012-03-12 18:28:47
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