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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 測試表征 » 分子量的測定
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[交流]
分子量的測定 已有8人參與
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| 有些親水的聚合物 又帶有含氟基團 這種聚合物的分子量怎么測定？用GPC好像很容易被柱子吸附 會阻塞色譜柱。。。 |
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7樓2012-03-02 16:15:01
overtaker
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我說的是單純的光散射測試，也就是對高分子稀溶液的測試。因為樓主也說了，他的樣品會被柱子吸附的，所以你說的GPC所使用的十八角光散射檢測器，還有你說的Mie散射和瑞利散射采用的計算方法不同，我不知道是不是由粒子性質(zhì)決定的，不過我想主要原因應該是測量粒子大小不同導致的，一般來說如果粒子尺寸與所用的激光波長相比足夠小的話，那么受一束垂直極化激光照射后得到的粒子散射光具有各向同性；而當粒子尺寸變得與入射光波長近似的時候，隨著角度的變化實際上會出現(xiàn)非常復雜的明暗變化。還有一點就是不同物質(zhì)的dn/dc不同，這個也是靜態(tài)光散射測量中的一個很重要的物理量。各個方法有各個方法的局限。 這個本身大家也就是在交流，你也不用調(diào)侃我嘛，你說的很多我也不知道，我向你學習。 |
11樓2012-03-04 22:08:17
liufawen
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4樓2012-03-02 09:29:53
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| 不論是用GPC，還是用光散射，樣品都需要先溶解。對于這類樣品，需要加緩沖液的，不論是水相還是有機相。否則，不僅會粘在GPC柱子里面，而且用光散射也測不準的。因為樣品可能沒有真正分散開來呈稀溶液/單分子狀態(tài)，會出現(xiàn)積聚、蒂和等復雜情況，此時，用LS也沒有用的啊！加了緩沖液、調(diào)解pH值，就可以使帶電基團屏蔽了，減輕了與柱子填料的吸附作用，也減輕了分子間的吸附、蒂和等等，樣品分子能真正分散開、相互不影響。具體用什么緩沖液，根據(jù)不同的樣品而定，需要查文獻了。 |
5樓2012-03-02 12:29:54
senyingtower
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6樓2012-03-02 15:46:05
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8樓2012-03-03 12:27:09
9樓2012-03-03 13:38:54
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呵呵，你說得對。但是，通常情況下，當使用激光散射檢測器SLS和四毛細管粘度檢測器的三、四檢測器GPC的時候，是可以通過stockmeyer-einstan 公式計算出準確的流體力學半徑數(shù)據(jù)的！而且這個數(shù)據(jù)，通常要比DLS測得準得多的多�。∫话愕兀呛�，人們認為這是因為激光粒度儀沒有分離過程。DLS也可以估算分子量的，但是通常偏差較大。也是因為缺乏分離過程。 靜態(tài)激光粒度儀主要測試樣品在較大尺寸時的粒徑，其計算方法，不是高分子上通常所說的瑞利散射。所以，不好意思，我也糾正你一下，我說靜態(tài)光散射激光粒度儀測試的粒徑尺寸，其計算方法跟高分子中的是兩碼事！但是，在有些廠家的在線的靜態(tài)激光散射檢測器上，是可以使用這兩種計算方法的！也就是說：在樣品為高分子稀溶液的時候，可選用瑞利散射原理計算Rg和重均分子量；當樣品為納米顆粒、微米顆粒時，則選擇靜態(tài)光散射激光粒度儀上的那種計算方法，名稱我記不太清楚了，好像是“米氏散射”原理，來計算樣品的尺寸：粒徑和粒徑分布。高分子材料的稀溶液，才會有Rg與Rh之分。對于納米材料，一般也就沒有什么均方旋轉(zhuǎn)半徑了吧？呵呵，我不太懂啊，可能你是專家，看你說一不二的口氣就像專家。我不行，我只是賣儀器的，而且碰巧我們的SLS檢測器就是這樣的啊。但是我覺得，納米、微米材料的粒徑，可能是Rh。 |
10樓2012-03-04 13:28:23
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