xiaohaiyu

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[求助] 液相色譜壓力問題

做高效液相，平衡柱子很久了，壓力還是不穩(wěn)定，基本在兩個相差約50的壓力值之間來回跳動，用的是示差檢測器，天津博納艾杰爾的氨基柱，沒有設(shè)柱溫。還有我用的流動相是乙腈水，混合很勻，樣品用的超純水溶解的，溶劑峰后面經(jīng)常有個倒峰，測10個樣，估計有9個都有倒峰。請大家?guī)蛶兔�，謝謝各位啦。

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1樓 2012-03-05 11:10:49

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jinglh8288

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xiaohaiyu: 回帖置頂 2012-03-06 15:14:16

引用回帖:

18樓: Originally posted by xiaohaiyu at 2012-03-06 08:24:48:
流動相現(xiàn)配現(xiàn)用的，我配的流動相最大的容器是一升，過夜的話，基本沒有剩余多少了，測不了幾個樣，我一般平衡2小時左右吧，一般的液相都只需平衡半小時，20分鐘啊。
我設(shè)了柱溫，但是還是有倒峰出現(xiàn)呢。我很不明 ...

普通的DAD或者UV平衡二十分鐘就夠了，但是RI不同，通常都要平衡過液的，我們都是平衡一個晚上第二天實驗。你可以用小流速沖過夜，或者用循環(huán)的方式，這樣就不會浪費流動相了，不過采用循環(huán)的方式要保證你的柱子是干凈的，否則流動相就被污染了……
至于倒峰，是折光系數(shù)的原因，流動相的大于樣品的，所以表現(xiàn)為倒的餓，好像軟件里能處理成正的，或者也沒關(guān)系，倒峰一般的軟件都能正常積分的。

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一分耕耘，一分收獲。

19樓2012-03-06 09:01:36

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wddmq

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xiaohaiyu(金幣+2): ★有幫助嗯，倒峰影響積分呢 2012-03-05 21:40:53

基線平不平？系統(tǒng)進氣泡了？
樣品不能用流動相溶么？你進一針稀釋劑（即溶解樣品的溶液）看看有沒有倒峰？倒峰如果不影響檢測，你不用太管它

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1234

2樓2012-03-05 11:55:40

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guevara1967

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xiaohaiyu(金幣+1): ★有幫助嗯，謝謝啦，我用的是waters 2012-03-05 21:41:27

如果你用的是agilent的儀器，那應(yīng)該是泵的主動閥壞了，需要拆下來，換一下里面的一個小的白色的東東，大概3200。

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夢想、激情、靈感、體驗--che

3樓2012-03-05 12:38:13

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xiaohaiyu(金幣+1): ★有幫助嗯，謝謝啦 2012-03-05 21:41:46

壓力來回跳動可能是單向閥的寶石球或塑料墊片密封不好造成的，拆下單向閥，放入異丙醇或純水中超聲清洗

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4樓2012-03-05 13:05:08

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liufawen

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不知道用的是什么柱子，測的是什么，可能是有吸附吧

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Thebestlifeisnomorethanchattinglaughingoutloudduringtheday,andhavingagoodsleepatnight.

5樓2012-03-05 13:56:28

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ydlaok

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壓力變化快慢呢？可能是進氣泡，或者漏液，單向閥有鹽析出等。以前有沒有用鹽之類的溶劑，有的話建議接兩通用八十度熱水沖一下整個管路。單向閥的話，建議別上來就超聲，它的結(jié)構(gòu)容易被震壞，先沖沖吧�；蛘呤潜寐┮毫�，這要樓主自己排除了。

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6樓2012-03-05 15:01:39

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癡夷子皮

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xiaohaiyu(金幣+2): ★★★很有幫助謝謝啦 2012-03-05 21:43:52

1、50，單位是應(yīng)該是psi吧，也就是2.5bar左右，波動比較輕微，明顯是單向閥或密封圈問題，卸下超聲清洗或更換即可。
2、示差檢測器，組分的折光指數(shù)低于流動相的折光指數(shù)，出現(xiàn)倒峰。

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守候在風中的寧靜。

7樓2012-03-05 15:38:00

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是不是因為有氣泡呢？
建議排凈氣泡在放一針空針試試。

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來到這個世界的理由，是因為世上有那么件事兒，唯有我可以做到。

8樓2012-03-05 17:35:01

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xiaohaiyu(金幣+1): ★有幫助我所有的東西里面都沒有鹽成分啊 2012-03-05 21:50:32

如3樓7樓所述同一有機相濃度下壓力不穩(wěn) 通常為單向閥問題，如果平時緩沖鹽使用較多，很可能是鹽析出磨損了單向閥里面的管壁，導致紅寶石與卡槽間出現(xiàn)縫隙可卸下超聲清洗，看能不能清洗掉其中的污染物可用水，甲醇輪流超聲清洗如果清洗后仍壓力過高則可考慮更換如果有其他同類儀器可拆一個好的單向閥過來試試就知道是不是這個問題了

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9樓2012-03-05 19:10:47

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xiaohaiyu(金幣+1): ★有幫助哎，我進了超純水，沒有倒峰，但是進了針流動相，就有倒峰了，并且這倒峰是時有時無的。 2012-03-05 21:51:47

樓主看下空白喃如果空白也有倒峰就莫得問題噻

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10樓2012-03-05 19:50:27

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