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[求助]
液相色譜壓力問題
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| 做高效液相，平衡柱子很久了，壓力還是不穩(wěn)定，基本在兩個(gè)相差約50的壓力值之間來回跳動(dòng)，用的是示差檢測(cè)器，天津博納艾杰爾的氨基柱，沒有設(shè)柱溫。還有我用的流動(dòng)相是乙腈水，混合很勻，樣品用的超純水溶解的，溶劑峰后面經(jīng)常有個(gè)倒峰，測(cè)10個(gè)樣，估計(jì)有9個(gè)都有倒峰。請(qǐng)大家?guī)蛶兔�，謝謝各位啦。 |
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jinglh8288
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xiaohaiyu: 回帖置頂 2012-03-06 15:14:16
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普通的DAD或者UV平衡二十分鐘就夠了，但是RI不同，通常都要平衡過液的，我們都是平衡一個(gè)晚上第二天實(shí)驗(yàn)。你可以用小流速?zèng)_過夜，或者用循環(huán)的方式，這樣就不會(huì)浪費(fèi)流動(dòng)相了，不過采用循環(huán)的方式要保證你的柱子是干凈的，否則流動(dòng)相就被污染了…… 至于倒峰，是折光系數(shù)的原因，流動(dòng)相的大于樣品的，所以表現(xiàn)為倒的餓，好像軟件里能處理成正的，或者也沒關(guān)系，倒峰一般的軟件都能正常積分的。 |
19樓2012-03-06 09:01:36
2樓2012-03-05 11:55:40
guevara1967
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaohaiyu(金幣+1): ★有幫助 我所有的東西里面都沒有鹽成分啊 2012-03-05 21:50:32
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaohaiyu(金幣+1): ★有幫助 我所有的東西里面都沒有鹽成分啊 2012-03-05 21:50:32
| 如3樓7樓所述 同一有機(jī)相濃度下壓力不穩(wěn) 通常為單向閥問題，如果平時(shí)緩沖鹽使用較多，很可能是鹽析出磨損了單向閥里面的管壁，導(dǎo)致紅寶石與卡槽間出現(xiàn)縫隙 可卸下超聲清洗，看能不能清洗掉其中的污染物 可用水，甲醇輪流超聲清洗 如果清洗后仍壓力過高 則可考慮更換 如果有其他同類儀器 可拆一個(gè)好的單向閥過來試試就知道是不是這個(gè)問題了 |
9樓2012-03-05 19:10:47
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10樓2012-03-05 19:50:27
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