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renfang1956金蟲 (小有名氣)
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xiaoj9663
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renfang1956(金幣+150, 翻譯EPI+1): ★★★★★最佳答案 謝謝了哈 2012-03-08 08:05:33
renfang1956(金幣+150, 翻譯EPI+1): ★★★★★最佳答案 謝謝了哈 2012-03-08 08:05:33
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原料中含有有機(jī)金屬化合物的雜質(zhì)分析方法，一般是將含有有機(jī)金屬化合物的原料用甲苯、己烷、二甲苯等有機(jī)溶劑稀釋成溶液，向其中滴加水或酸的水溶液，通過水解作用使有機(jī)金屬化合物轉(zhuǎn)化成穩(wěn)定的物質(zhì)，使用能夠檢測出溶解在水相和有機(jī)相中的雜質(zhì)的分析方法。由于有機(jī)金屬化合物具有很高的反應(yīng)活性，直接對含有有機(jī)金屬化合物的原料進(jìn)行分析的話，操作過程會有一定的危險(xiǎn)性，還有可能會對分析裝置產(chǎn)生不利的影響。 但是通過上面的方法，由于水解會產(chǎn)生反應(yīng)熱，四甲基硅烷（Tetramethylsilane）等低沸點(diǎn)成分會揮發(fā)掉，從而不能準(zhǔn)確的定量。為了準(zhǔn)確定量揮發(fā)性成分，可以在水解池的下游安置一個有機(jī)溶劑的收集管，讓揮發(fā)性成分溶于有機(jī)溶劑中，但即使使用這種收集的方法，想要完全收集揮發(fā)性成分也是很困難的。 為了解決上述問題，專利文獻(xiàn)1中描述了一種通過送入惰性氣體使得在氣相中的雜質(zhì)冷卻下來的收集陷阱法。但是這種方法為了達(dá)到高收集效率需要很細(xì)的收集管，從而會造成從水解液中揮發(fā)的水分由于低溫在管內(nèi)凍結(jié)，有可能會堵塞收集管，造成很大的危險(xiǎn)性。 另外，在非專利文獻(xiàn)1中展示了對含有有機(jī)金屬化合物的原料不用水解處理直接通過毛細(xì)管柱進(jìn)行氣相色譜分離分析的方法。但是這種方法由于有機(jī)金屬化合物的存在會使分離柱內(nèi)的液相分解，出現(xiàn)經(jīng)過分析使用后的柱子無法重復(fù)利用的問題。 因此非專利文獻(xiàn)2中，提出了用難與有機(jī)金屬化合物反應(yīng)的Polystyrene-vinyl benzene 作為固定相和多孔開管柱（PLOT）進(jìn)行氣相色譜的方法。但是上述柱子存在檢出靈敏度低的問題。 還有在非專利文獻(xiàn)3中使用不與有機(jī)金屬化合物反應(yīng)的碳?xì)浠衔镱愐合鄬χ舆M(jìn)行填充的氣相色譜法。但是使用填充柱的氣相色譜，由于對樣品的分離能力不高，不適用于高靈敏度的分析。 |
2樓2012-03-07 22:01:08
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