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qulihua新蟲 (小有名氣)
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大家?guī)兔Ψg一段應(yīng)該是法語的有機(jī)合成過程
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3-Méthyl-1,4-benzodiazine-2-one:9 Une solution d’orthophénylène diamine dans l’ éthanol est chauffée au reflux en présence de pyruvate d’ éthyle (1.05 équivalent) pendant 3 à 4 h. Après refroidissement de la solution, le précipité est filtré et recristallisé dans l’ éthanol. Rdt 100%, aiguilles blanches, F=242℃ (litt.(25)F 245℃) 1,3-Diméthyl-1,4-benzodiazine-2-one:10 À une suspension de 0.60g(3.75mmol) de 9 et de 0.83g (6mmol) de carbonate de potassium dans le DMF (7ml) maintenue à 135℃, on ajoute goutte à goutte 1.40g(7.50mmol) de paratoluène sulfonate de méthyle dissous dans 5ml de DMF. Après l’addition on laisse le mélange 20min à 135℃ avant retour à température ambiante. Le précipité est filtré, lavé au DMF et purifié par CPL (éluant dichlorométhane/acétate d’ éthyle 50/50). On obtient ainsi 0.392g de 10. Rdt 60%, F=85℃(litt.(26)F 85-86℃) |
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sltmac: 翻譯EPI+1 2012-03-19 12:03:32
sltmac: 金幣+10 2012-03-19 12:03:19
sltmac: 翻譯EPI+1 2012-03-19 12:03:32
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乙基丙酮酸（相當(dāng)于1.05），3至4小時，3 - 甲基-1 ,4-benzodiazine-2-9鄰二胺在乙醇溶液回流。冷卻后的解決方案，沉淀，過濾，乙醇重結(jié)晶。 100％的收益率，白針，熔點242℃（上海（25）的F245℃） 1,3 - 二甲基-1 ,4-benzodiazine-2-10懸浮液（3.75mmol）的0.60克90.83克（6mmol）碳酸鉀在DMF（7毫升）維持在135 ℃，滴加甲基對甲苯磺酸鹽溶解在5毫升的DMF1.40克（7.50mmol）。混合后，除了被允許以135℃20分鐘，然后冷卻至室溫。沉淀，過濾，用DMF洗滌和純化PLC（的洗脫液二氯甲烷/乙酸乙酯50/50）。這給100.392克。產(chǎn)量的60％，F(xiàn)= 85℃（上海（26）F85-86℃） |
2樓2012-03-13 16:58:37
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