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[交流]
大家交流一下，如何制備分散性好的負載金屬！
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負載金屬Rh到哪里碳上，原料是RhCl3 1，用強還原劑，如NaBH4，可在常溫下攪拌或者超聲迅速完成。 2，用弱還原劑，如乙二醇，必須在高溫下，至少180度以上回流數(shù)個小時，才能還原成Rh0. 3，H2還原，可以在350度焙燒，（有人報到在80 oC下攪拌，H2壓力4M Pa下也可以還原，不知道是否可靠!） 請有經(jīng)驗的蟲子給點建議？哪種方案得到的Rh分散性會好而不聚集？ |
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9樓2012-03-08 20:55:05
zyhou
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chenlan124(金幣+1):謝謝參與
送鮮花一朵
nxl5096224(金幣+5, C-EPI+1): 3Q 2012-03-08 09:44:47
chenlan124(金幣+5): xiexie 2012-03-08 16:15:10
chenlan124(金幣+1):謝謝參與
送鮮花一朵nxl5096224(金幣+5, C-EPI+1): 3Q 2012-03-08 09:44:47
chenlan124(金幣+5): xiexie 2012-03-08 16:15:10
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好問題！我沒有做過Rh，但是做過Pd，Pt等在活性炭和碳納米管上的負載。 個人感覺：上面三種方法都不理想！具體如下： 》1，用強還原劑，如NaBH4，可在常溫下攪拌或者超聲迅速完成。 用這種方法可能導致Pt,Pd(沒有做過Rh), 在沉積時就已經(jīng)變得很大。 》2，用弱還原劑，如乙二醇，必須在高溫下，至少180度以上回流數(shù)個小時，才能還原成Rh0. 用這種方法可能可以得到較好的Pt,Pd顆粒(沒有做過Rh), 好像溫度太高了。 》3，H2還原，可以在350度焙燒，（有人報到在80 oC下攪拌，H2壓力4M Pa下也可以還原，不知道是否可靠!） 這個應該是最忌諱的，貴金屬在氫氣流中很容易團聚，前一段時間制備Au/AC催化劑，發(fā)覺300度團聚現(xiàn)象就很嚴重，（沒有做過Rh), 好像溫度太高了。 個人觀點，對載體進行修飾和采用不同的前驅體效果應該比上面的措施理想。我們在Pt,Pd方面的經(jīng)驗是：采用不同的方法修飾載體，效果很好，修飾方法有很多種，具體可以參考， Applied Catalysis B: Environmental, Volume 106, Issues 3–4, 11 August 2011, Pages 423-432 Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590 Catalysis Communications, Volume 12, Issue 12, 1 July 2011, Pages 1059-1062 另外一方面，就是可以采用不同的金屬前驅體，由于貴金屬的前驅體比較貴，我們用的不多，但是在制備鎳基催化劑時，只通過簡單的改變前驅體，就可以制備出分散度很好的催化劑，可以參考： International Journal of Hydrogen Energy, Volume 34, Issue 9, May 2009, Pages 3734-3742 International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500 Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341 一孔之見，難免膚淺，不當之處，請高手拍磚。 |
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3樓2012-03-08 08:01:18
4樓2012-03-08 08:47:24
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