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skyleo0727銅蟲 (正式寫手)
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ligr2549
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【答案】應(yīng)助回帖
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skyleo0727(金幣+35): ★★★★★最佳答案, 也謝謝啦 2012-03-12 17:27:25
skyleo0727(金幣+35): ★★★★★最佳答案, 也謝謝啦 2012-03-12 17:27:25
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二茂鐵磺酰氯 24.58g（81.6mmol）：二茂鐵磺酸銨（一水合物）與200ml三氯化砱于水浴上70度加熱四小時(shí)，反應(yīng)混合物于-25度冷卻過夜，此時(shí)析出紅色結(jié)晶。溶液經(jīng)硅藻土過濾后濃縮，總共得到15.3g（53.8mol,66%）二茂鐵磺酰氯, 紅色片狀晶體。 二茂鐵磺酸甲酯：3.10g（10.9mmol）酰氯與過量醇混合，溶液經(jīng)硅藻土過濾，濃縮，遺留下來的棕色油狀物經(jīng)硅膠柱層析（甲苯洗脫）純化，得到2.74g(9.8mmol,90%)二茂鐵磺酸甲酯，黃橙色油狀物。 二茂鐵硫酚：所有的二茂鐵磺酰氯（15.3g,53.8mmol）在THF溶液中與過量的LiAlH4粉末（4g,105mmol）混合，并加熱回流約2小時(shí)，然后加入用Ar氣已經(jīng)飽和的由濃鹽酸與蒸餾水（1：5）的混合物，甲苯提取，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，濃縮，得到7.98g（36.6mmol,68%）二茂鐵硫酚，橙棕色固體（參考[21]）。也可用磺酸甲酯代替酰氯經(jīng)LiAlH4還原制備它。 |
3樓2012-03-10 15:54:10
cartman
木蟲 (正式寫手)
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skyleo0727(金幣+65, 翻譯EPI+1): ★★★★★最佳答案, 很感謝。 2012-03-12 17:27:14
skyleo0727(金幣+65, 翻譯EPI+1): ★★★★★最佳答案, 很感謝。 2012-03-12 17:27:14
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二茂鐵磺酰氯：24.58g二茂鐵磺酸銨（一水合物）和200ml三氯化磷于水浴加熱（70度）4小時(shí)，反應(yīng)物于-25度冷凍過夜，有紅色晶體析出。溶液通過硅膠過濾，濃縮。共得到紅色片狀的酰氯15.3g。 二茂鐵磺酸甲酯：往3.1g酰氯中加入過量甲醇（10ml）。溶液通過硅膠過濾，濃縮。得到的褐色油狀物用硅膠柱層析純化（甲苯洗脫），得到2.74g甲酯，為橙黃色油狀物。 二茂鐵硫醇（1）：酰氯的總量（15.3g）和過量的鋰鋁氫粉末（4g）于四氫呋喃溶液中加熱回流約2小時(shí)。通氬飽和后加入到濃鹽酸和蒸餾水的混合物中（1：5），用甲苯萃取。有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥，濃縮，得到硫醇7.98g，為橙褐色固體。 用甲酯替代酰氯，用同樣的方法鋰鋁氫還原，也得到硫醇（1）. |
2樓2012-03-10 14:51:02
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