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wangzuolong

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[求助] 關(guān)于高鐵酸鉀合成的問(wèn)題已有2人參與

為什么用氫氧化鈉，次氯酸鈉，硝酸鐵合成高鐵酸鈉后，離心分離沉淀，取上清液，在冰水浴中加入氫氧化鉀后得不到紫黑色的高鐵酸鉀的沉淀而得到的是土黃色的3價(jià)鐵

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1樓 2012-03-09 21:44:00

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seagrove

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【答案】應(yīng)助回帖

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wangzuolong: 金幣+10, ★★★很有幫助 2012-03-19 23:52:59
hejin04c: 回帖置頂 2012-03-20 12:43:15
hejin04c: 金幣+5, ECEPI+1, 回復(fù)很認(rèn)真 2012-03-20 12:43:47

抱歉現(xiàn)在才來(lái)回復(fù)你，事情多了呵呵
我當(dāng)時(shí)的具體步驟給你發(fā)一份希望對(duì)你有幫助

(1) 稱(chēng)取12.8g硝酸鐵晶體放入研缽中，研碎；
(2) 取20ml次氯酸鈉置于250ml小燒杯，放入冰浴中，邊電動(dòng)攪拌邊分批加入氫氧化鈉固體，直至溶液變渾濁且持續(xù)攪拌5min仍然沒(méi)有澄清，說(shuō)明氫氧化鈉在次氯酸鈉中已達(dá)到飽和；
(3) 用小漏斗直接過(guò)濾飽和氫氧化鉀的次氯酸鈉溶液轉(zhuǎn)移至另一個(gè)250ml燒杯，放入冰浴中，邊電動(dòng)攪拌邊分批加入已準(zhǔn)備好的硝酸鐵晶體粉末；
(4) 依次加入5ml 1.25mmol/L的CuCl2溶液、5ml 1.25mmol/L的Na2SiO3溶液和5ml 1.25mmol/L的KIO3溶液作為穩(wěn)定劑；
(5) 控制體系溫度30℃，攪拌90min使硝酸鐵和次氯酸鈉充分反應(yīng)，反應(yīng)完成后分批加入氫氧化鉀固體使高鐵酸鉀充分析出，靜置12小時(shí)；

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最近迷上林峰了，一直覺(jué)得人家過(guò)帥不值得迷來(lái)著……=_=!

14樓2012-03-19 15:47:36

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yjquhunan

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引用回帖:

34樓: Originally posted by wangzuolong at 2012-06-05 13:02:54
在冰水浴中向次氯酸鈉16.6毫升（有效率11）加入氫氧化鈉10克，再
控制反應(yīng)溫度30度，加入硝酸鐵5克，離心分離沉淀（此時(shí)沉淀基本上都是堿），去上層液體加入過(guò)量氫氧化鉀，產(chǎn)生了黑色的沉淀。但是收率很低。...

你溫度過(guò)高可能也是一個(gè)問(wèn)題。你要仔細(xì)探討么？如果是那你應(yīng)該研究一下次氯酸根濃度與溫度、還有就是NaOH的加入量對(duì)高鐵的影響

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好好學(xué)習(xí)，天天向上

38樓2012-06-06 09:42:16

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引用回帖:

48樓: Originally posted by 2008ker at 2013-04-17 15:48:38
謝謝啦我再試試吧...

嗯實(shí)驗(yàn)就是要多試幾次的

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49樓2013-04-17 15:57:37

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wangzuolong(金幣+1): 2012-03-09 21:55:56

高鐵酸根的氧化性太強(qiáng)了很容易就被還原了 3價(jià)鐵是它還原的催化劑你合成的高鐵酸鈉是紫色的嘛？

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2樓2012-03-09 21:48:09

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戰(zhàn)國(guó)時(shí)代: 金幣+1, 歡迎交流 2012-03-20 13:54:17

引用回帖:

樓: Originally posted by seagrove at 2012-03-09 21:48:09:
高鐵酸根的氧化性太強(qiáng)了很容易就被還原了 3價(jià)鐵是它還原的催化劑你合成的高鐵酸鈉是紫色的嘛？

合成的高鐵酸鈉的溶液是紫色的

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3樓2012-03-09 21:50:35

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wangzuolong(金幣+1): 2012-03-09 22:04:51

引用回帖:

3樓: Originally posted by wangzuolong at 2012-03-09 21:50:35:
合成的高鐵酸鈉的溶液是紫色的

你加了添加劑嗎可以稍微抑制一下高鐵酸根的分解

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4樓2012-03-09 22:00:23

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樓: Originally posted by seagrove at 2012-03-09 22:00:23:
你加了添加劑嗎可以稍微抑制一下高鐵酸根的分解

加了硅酸鈉沒(méi)什么效果

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5樓2012-03-09 22:04:43

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5樓: Originally posted by wangzuolong at 2012-03-09 22:04:43:
加了硅酸鈉沒(méi)什么效果

你先多看下文獻(xiàn)吧我現(xiàn)在手邊沒(méi)有資料肯定有一個(gè)環(huán)節(jié)出了問(wèn)題因?yàn)槲乙郧芭鰜?lái)過(guò)

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樓: Originally posted by seagrove at 2012-03-09 22:06:38:
你先多看下文獻(xiàn)吧我現(xiàn)在手邊沒(méi)有資料肯定有一個(gè)環(huán)節(jié)出了問(wèn)題因?yàn)槲乙郧芭鰜?lái)過(guò)

謝謝不過(guò)說(shuō)實(shí)話(huà)我也看了很多的文獻(xiàn)了但是一直沉淀不出高鐵酸鉀來(lái) 希望多多提意見(jiàn)

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7樓2012-03-09 22:13:34

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