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xx小小xx

木蟲 (著名寫手)


[交流] 關(guān)于氣相色譜柱效評價方法的客觀性和實用性,大家討論一下

GC的柱效,計算方法很簡單,但是計算結(jié)果是否有比較好的實用價值、是否能真實客觀的評價色譜柱的分離能力,是否有過深入的討論?
用色譜也比較久了,但這個問題還真是最近才仔細考慮
一般說一根色譜柱的柱效有XX塔板數(shù),或者xx塔板數(shù)/米,很少提及測試的條件,有的只是簡單的說明測試用的物質(zhì),而對柱溫、流動相種類、流速等條件基本上都不會詳細講。這就帶來了很大的不確定。眾所周知,GC填充柱的塔板數(shù)嚴重的依賴于流動相的種類和線速度,毛細管柱雖然這種依賴性稍微小一些,但也不能忽視。而且一般的情況下,容量因子大的組分,測得的塔板數(shù)通常都會比較大。對于這方面的問題,不知道大家怎么看?
影響更為明顯的是柱溫,其影響可以超過一個數(shù)量級。最近在嘗試微填充柱快速分離芳烴。1米長的柱子,等溫條件,甲苯1000多塔板數(shù),苯乙烯2000多。要是采取程序升溫,保留較強的幾個峰都明顯柱效高很多,按苯乙烯計算,達到1.8萬多塔板數(shù),而且如果進一步改善升溫程序,強保留的幾個峰還可以及計算出更高的塔板數(shù)。因此也不禁要問,這樣的塔板數(shù)計算結(jié)果是否真的有實用意義?
我個人認為,應該確定最佳流速后,在恒溫恒流條件下測定柱效,這樣計算出的結(jié)果才有可比性,才能比較客觀的評價柱子的性能。
不知各位有什么看法,希望踴躍討論。
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寥寥半夏

金蟲 (著名寫手)



xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
沒用過填充柱 用毛細柱比較多
2樓2012-03-12 11:16:06
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xx小小xx

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
2樓: Originally posted by 寥寥半夏 at 2012-03-12 11:16:06:
沒用過填充柱 用毛細柱比較多

雖然毛細管柱和填充柱有較大的差別,但在評價柱效時也明顯有這方面的問題。
恒溫使用時柱效不高的柱子,如果充分利用低初始溫度的固定相聚焦效應,塔板數(shù)可以增加幾十倍。這樣的測試結(jié)果在評價色譜柱,特別是選購色譜柱時可能會產(chǎn)生一定的誤導。不知道各位在購買的時候是否也遇到過。
3樓2012-03-12 11:40:01
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zhrmghgmn

金蟲 (正式寫手)


★ ★ ★
xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
padodo(金幣+2): 感謝應助! 2012-03-12 20:32:35
固定相粒度、載氣種類、液膜厚度、載氣流速及柱溫都對柱效有影響,樓主說的對,只有在相同的色譜條件下,才好比較不同色譜柱的柱效。
4樓2012-03-12 11:48:49
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zhrmghgmn

金蟲 (正式寫手)



xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
速率理論闡明了流速和柱溫對柱效及分離的影響。各種因素相互制約,如載氣流速增大,分子擴散項的影響減小,使柱效提高,但同時傳質(zhì)阻力項的影響增大,又使柱效下降;柱溫升高,有利于傳質(zhì),但又加劇了分子擴散的影響,選擇最佳條件,才能使柱效達到最高。
5樓2012-03-12 11:50:07
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xx小小xx

木蟲 (著名寫手)


樓上說的是如何獲得最高的分離效果,這是與具體的測試項目有關(guān)的,不同情況下肯定有差異。
我這主要想討論如何比較客觀的評價色譜柱。如果將每根色譜柱分離效果最佳的個例拿出來,肯定是不能進行橫向比較的,也難以代表該色譜柱的總體性能。
6樓2012-03-12 12:02:44
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tangbohejin

木蟲之王 (文學泰斗)



xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
要討論的東西很多
7樓2012-03-12 12:40:52
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cgbin110

金蟲 (職業(yè)作家)



xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
來幫頂?shù)?
8樓2012-03-12 13:21:44
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cgbin110

金蟲 (職業(yè)作家)



xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
padodo: 專業(yè)版塊,請勿灌水哦 2012-03-12 20:32:59
來領(lǐng)bb的
9樓2012-03-12 13:21:54
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cgbin110

金蟲 (職業(yè)作家)



xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
謝謝樓主
10樓2012-03-12 13:22:02
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寥寥半夏

金蟲 (著名寫手)



xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
引用回帖:
3樓: Originally posted by xx小小xx at 2012-03-12 11:40:01:
雖然毛細管柱和填充柱有較大的差別,但在評價柱效時也明顯有這方面的問題。
恒溫使用時柱效不高的柱子,如果充分利用低初始溫度的固定相聚焦效應,塔板數(shù)可以增加幾十倍。這樣的測試結(jié)果在評價色譜柱,特別是選 ...

那個倒不懂這么多哎
11樓2012-03-12 15:15:37
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rabbit7919

木蟲 (職業(yè)作家)



xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
幫頂
13樓2012-03-12 15:42:43
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rabbit7919

木蟲 (職業(yè)作家)



xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
剛畢業(yè)時候 用過一段 但是學的不精 就不在這獻丑了
14樓2012-03-12 15:43:16
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wohenchun

銀蟲 (正式寫手)



xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
可以做個仿真,把幾種常用的柱子做成模型,然后通過大量的實驗,收集對不同種化合物的塔板數(shù),收集文獻中的測試條件。把幾個變量都加到模型里。然后,界面上輸入需要分離的化合物,軟件給出合適的柱子和測試條件,還有相關(guān)的參考文獻測試條件。
17樓2012-03-12 15:59:00
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xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
幫頂
19樓2012-03-12 16:06:00
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xx小小xx

木蟲 (著名寫手)


哎~~怎么全是灌水的……
23樓2012-03-12 16:44:37
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xx小小xx

木蟲 (著名寫手)


版主都來灌水,無語了
27樓2012-03-12 22:16:17
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linru2011

木蟲 (著名寫手)



xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
這些是色譜柱廠家會提供的吧,柱子的優(yōu)點,適用的范圍等,我們使用的只能根據(jù)自己的使用經(jīng)驗來對標準物的檢測來進行橫向比較了吧……
28樓2012-03-13 16:58:29
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Archimedes

鐵桿木蟲 (著名寫手)



xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
廠家應該有測定柱效時的方法吧,柱效和升溫速率、氣流等儀器因素關(guān)系很大。個人認為柱效在對比不同時期柱子的性能上用處較大,根據(jù)色譜柱柱效下降程度來斷定柱子是否需要更換。
31樓2012-03-13 23:46:58
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牽云

銅蟲 (小有名氣)



xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
我也正在糾結(jié)呢
32樓2012-07-01 22:43:36
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卓越_先鋒

榮譽版主 (職業(yè)作家)



xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
搞不懂柱效怎么算

[ 發(fā)自手機版 http://www.gaoyang168.com/3g ]
33樓2012-12-20 23:20:39
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佟智慧85

金蟲 (小有名氣)



xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
想知道你討論這個問題的實際用途是想做什么?
是想要評測自己手頭的柱子中哪些相對柱效較好么?
柱效對于同一型號柱子在同一條件下的分離性能是有實際參考價值的。而不同條件下當然就無法得出柱效相對比較的結(jié)論。
你只是想讓給出柱效或者塔板數(shù)的文獻或給出結(jié)論者附上試驗參數(shù)么?
個人認為柱效結(jié)論應該是建立在一定的參數(shù)控制下的。即時不說明,也是存在參數(shù)控制的。
34樓2012-12-21 08:48:08
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佟智慧85

金蟲 (小有名氣)


并且,需要注意的是,即使給出了試驗參數(shù),你也未必就可以得到相同的塔板數(shù)和柱效,這個塔板數(shù)只是一個參考值。譬如:同一廠家出廠的類似填料的柱子,測試環(huán)境可能就是相同的,這時你就可以參考這個塔板數(shù)了。
35樓2012-12-21 08:51:36
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簡單回復
2012-03-12 15:34   回復  
xx小小xx(金幣+1): 謝謝參與
祝福祝福
rabbit791915樓
2012-03-12 15:43   回復  
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I_Gabriel16樓
2012-03-12 15:55   回復  
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73959269418樓
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xiejf24樓
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xiejf25樓
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