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yxy8451榮譽(yù)版主 (著名寫手)
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[求助]
EDTA做氣質(zhì)檢測，樣品如何前處理 已有1人參與
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要對EDTA的降解產(chǎn)物做氣質(zhì)聯(lián)用，檢測中間產(chǎn)物，請問樣品是否需要預(yù)處理，是做衍生化還是別的方法？具體該怎么做？ 文獻(xiàn)中看到采用如下的方法，很繁瑣，不知道是否可行，還有沒有其他方法？ 將100mL EDTA降解后溶液調(diào)至弱堿性，并于70 0C水浴中蒸發(fā)濃縮至約2mL，移入250mL圓底燒瓶中，加入IOmL無水乙醇以及5mL濃硫酸。將圓底燒瓶置于加熱套中，在瓶口連接支管并接入直形冷凝管，末端接角管和燒瓶以接收產(chǎn)物。開啟加熱套，將混合物加熱至80 0C反應(yīng)15mi.n;補(bǔ)加2mL濃硫酸，將反應(yīng)溫度升至120 0C，再反應(yīng)10 min。收集產(chǎn)物約3mL，用5mL無水乙醇沖洗燒瓶，將沖洗液并入產(chǎn)品中，加入碳酸鈉粉末至不再有氣泡生成。將混合物離心，取上層清液，加入無水硫酸鈉(無水硫酸鈉先經(jīng)600 0C鍛燒4h)干燥，將清液分離后濃縮至2mL，通過GC-MS測定產(chǎn)物，分析產(chǎn)物質(zhì)譜圖并與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照，從而確定降解的中間產(chǎn)物酸。 同學(xué)告訴我這樣做，說是有機(jī)物都可以這樣做，請教一下是不是的？ 乙酸乙酯萃取液真空旋轉(zhuǎn)濃縮后取濃縮液200uL，加入100uL二氧六環(huán)（dioxane）和10uL吡啶（pyridine），再加入50uL硅烷化試劑[BSTFA (N, O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide)和TMCS (trimethylchlorosilane)]，混合后60℃衍生化15min（期間需搖晃振蕩）。 [ Last edited by yxy8451 on 2012-3-12 at 13:41 ] |
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