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aloon111金蟲 (正式寫手)
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[求助]
質(zhì)譜與NMR譜不一致
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用液質(zhì)聯(lián)用儀直接打質(zhì)譜，+MS峰有：186.0，274.0，318.0，437.0，474.1，563.0，605.3，688.2，851.2。 -MS峰有：124.9，227.0，283.1，385.0，413.1，475.1，539.2，587.3，697.4，799.2，827.4，887.4，952.6。 該化合物的NMR碳譜和氫譜與苯酚一致。TLC比移值與苯酚一致。但打出來的質(zhì)譜怎么也推算不出是苯酚。如何解釋？ |
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chihaijun
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液質(zhì)的ESI和APCI源對(duì)苯酚的離子化都不會(huì)很理想，如果你所做的樣品是苯酚，其分子離子峰會(huì)很小或者沒有，出現(xiàn)的都是噪音；遇見核磁和液質(zhì)的結(jié)果不一致，我的建議是以核磁結(jié)果為準(zhǔn)。 你所說的質(zhì)譜結(jié)果沒有貼圖，我猜測(cè)譜圖是一片雜峰沒有主要峰出現(xiàn)，僅僅是你所挑選的這些峰略高而已，如果是這樣，液質(zhì)譜圖就沒有參考價(jià)值了。 |
2樓2012-03-12 14:58:11
xiaoxiao1990
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再說一下：即使樣品含有大量的苯酚，在ESI也可能不出峰。 看液質(zhì)的保留時(shí)間，應(yīng)該是針泵直接進(jìn)樣，不知道樓主可不可以做個(gè)液質(zhì)聯(lián)機(jī)，加上紫外檢測(cè)器，這樣可以檢測(cè)到苯酚很快出峰，同時(shí)觀察質(zhì)譜的響應(yīng)，這樣可以確證苯酚的ESI響應(yīng)強(qiáng)度，如果苯酚的確在ESI-MS下沒有響應(yīng)，那你的液質(zhì)出現(xiàn)的峰就應(yīng)該是其它物質(zhì)。 核磁推斷是苯酚，那是你主觀解譜結(jié)果，也有兩種可能，一你是對(duì)的，里面大量成分就是苯酚，可能同時(shí)含有少量其它組分，做氫譜只能顯示出主要的苯酚峰，而里面微量的雜質(zhì)沒有觀測(cè)到，而液質(zhì)給出的恰恰就是里面的微量雜質(zhì)；還有可能就是你核磁的解譜是錯(cuò)誤的，那就難說了。 |
10樓2012-03-13 16:42:48
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