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陽光碎了一地新蟲 (初入文壇)
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[求助]
GC-MS監(jiān)測(cè)是基線下垂 找不到解決方法啊
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在用scan模式掃描的時(shí)候基線下垂(基本在0以下),有一種物質(zhì)竟然還有倒峰,最重要的是原來同樣的升溫程序原來能測(cè)出來,現(xiàn)在測(cè)不出來了,別人用的時(shí)候說沒有出現(xiàn)這種狀況,混標(biāo)和單標(biāo)都不行。。。! 知道的幫幫忙解決一下吧 |
木蟲 (正式寫手)
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除了氣路上(包括柱子),我遇到過一種情況,基線斷續(xù),放大有不連續(xù)小尖峰,是質(zhì)譜需要調(diào)協(xié)了,你做個(gè)auto tune試試; 我一般處理起來:(以安捷倫為例) 1. 查看是否漏氣,做個(gè)tune evaluation 或是手動(dòng)掃描28 32 看是否有高于10%的,比例是不是接近1:4,如果都符合,那就是漏氣了;下面就是查漏,在質(zhì)譜掃描處選擇相應(yīng)溶劑峰,在不同地方用點(diǎn)溶劑點(diǎn)在各接口點(diǎn)(從質(zhì)譜連接線處往氣路回行走),質(zhì)譜中掃描有無,有則在該處有漏氣;可暫時(shí)用小扳手緊下,一次不要擰太多,每次以1/6圈的幅步進(jìn),再依溶劑點(diǎn)測(cè);排除問題后調(diào)協(xié),做個(gè)atune,自動(dòng)調(diào)協(xié)下,注意保存調(diào)協(xié)結(jié)果到文件;再進(jìn)樣試試,看有無改善; 2. 如果按上述方法沒有漏氣可測(cè)到,那么atune并保存后,進(jìn)樣看有無改善; 3. 無改善或者確定氣路清潔度有問題,那么換襯管,查各種墊(有時(shí)還得看那個(gè)進(jìn)樣口下金屬密封墊),切割柱端(5cm以上);之類的吧,然后穩(wěn)定個(gè)把小時(shí)再查漏; 4.確保不漏而且清潔了,atune并保存,走溶劑空白后進(jìn)標(biāo)樣測(cè)試; 自己來回折騰下,大膽心細(xì)就好,GOOD LUCK |

鐵桿木蟲 (正式寫手)

木蟲 (正式寫手)
新蟲 (初入文壇)

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