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nickywgh: 金幣+50, 翻譯EPI+1 2012-03-29 09:46:11
nickywgh: 金幣+50, 翻譯EPI+1 2012-03-29 09:46:11
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實(shí)施例1 向容積為1000ml，帶有機(jī)械攪拌、冷凝管及滴液漏斗的四口燒瓶?jī)?nèi)加入純度99.5%（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）的芴酮（fluorenone，由液態(tài)空氣氧化芴得到）45g（0.25mol），2-苯氧基乙醇（四日市合成株式會(huì)社產(chǎn)，PHE-G）138g（1.00mol）及beta-巰基丙酸0.2ml，將其混合、待各組分均勻溶解之后耗時(shí)30分鐘滴加95%硫酸45ml，滴加完畢后，將反應(yīng)體系溫度保持在65攝氏度、保溫時(shí)間為4小時(shí)，使反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行直至反應(yīng)結(jié)束。 【0025】其后，向反應(yīng)液中加入90ml水、450ml甲苯，于80~85攝氏度攪拌、水洗30分鐘后，靜置30分鐘，將下層的水相分離除去。再加入等量的水洗滌兩次（即每次90ml）以除去硫酸。將有機(jī)相冷卻至室溫使其析出結(jié)晶，過(guò)濾之后，將所得晶體于70攝氏度下減壓干燥一天。得到產(chǎn)物（9,9-雙(4-(2-羥基乙基)苯基)芴）的粗結(jié)晶82.3g，其純度為98.5%，收率為74.5%。此外，結(jié)晶中的殘余硫酸為600ppm。 【0026】將50g上述產(chǎn)物粗結(jié)晶加入到由400ml甲苯配制而得的混合溶劑中，加熱攪拌使結(jié)晶溶解之后將母液緩慢冷卻至室溫，使其析出結(jié)晶。過(guò)濾，將所得結(jié)晶于70攝氏度下減壓干燥一天。得到產(chǎn)物（9,9-雙(4-(2-羥基乙基)苯基)芴）的結(jié)晶43.8g，其純度為99.5%，收率為65.9%。結(jié)晶中的殘余硫酸為150ppm。 以上供參考。 |
2樓2012-03-28 08:01:15
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