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虛心求教zgw鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
TG-DTA的分析，請問大家看我分析的對嗎？
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請大家看看我的TG-DTA分析對嗎？第一次分析，不怎么懂。樣品為SnO2/ZnO粉末在空氣中的TG-DTA圖。樣品是用sol-gel法制備的ZnO前驅(qū)墨水個(gè)SnO2前驅(qū)墨水混合后200 ℃干燥的。 以下是我的分析：上圖是SnO2/ZnO混合墨水加熱成固體后所做的TG-DTA分析，熱重法的數(shù)學(xué)表達(dá)公式為 m------------------------------表示的是樣品的質(zhì)量 T-------------------------------當(dāng)前測試時(shí)樣品的溫度 從圖上可知，圖中共有三個(gè)臺階，SnO2/ZnO粉末有兩個(gè)失重階段，一個(gè)階段是在67.5 ℃到420 ℃，另一個(gè)階段是在510 ℃到585℃，第一個(gè)階段的失重率為39.6%。其中24.8 ℃到275 ℃的放熱峰，是因?yàn)樵诳諝庵邪l(fā)生了氧化反應(yīng)。接下來的275 ℃到290 ℃為吸熱峰，是因?yàn)槭ノ降乃隆?90 ℃到352 ℃的放熱峰為為SnO2/ZnO粉末再次發(fā)生氧化反應(yīng)。352 ℃到400 ℃的吸熱峰是因?yàn)槭チ私Y(jié)合水，400 ℃到423 ℃的放熱峰為SnO2納米微晶中的無規(guī)則分布的原子的排布趨向于有序化，晶型趨于完整的過程。第二個(gè)階段的失重率為25.9%。其中423 ℃到560 ℃的吸熱峰表明ZnO·xH2O脫掉了水。560 ℃到590 ℃的尖銳的放熱峰表明了SnO2/ZnO晶粒都趨向于有序化，晶型趨于完整。590℃以后的放熱峰以及TG曲線表明，晶型趨于完整，不再發(fā)生反應(yīng)，物質(zhì)穩(wěn)定，生成了SnO2和ZnO物質(zhì)。 [ Last edited by 虛心求教zgw on 2012-3-24 at 17:50 ] |
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abooo: 金幣+1, 鼓勵(lì)深入討論！ 2012-03-24 22:15:17
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失重臺階至少三個(gè)，即使只有三個(gè)也不應(yīng)該是樓主分析的那三個(gè)，失重臺階可以根據(jù)TG曲線的一階微分曲線判斷，還可以將其和DTA曲線進(jìn)行對比分析。沒看到DTG曲線之前大致可以分為250度以下，250~500,500以上這三個(gè)失重階段，中間可能還可以細(xì)分。 至于具體的物理化學(xué)變化要根據(jù)你的材料具體組成來分析，并結(jié)合其他的分析手段，沒有XRD如何判斷是晶化？還是根據(jù)文獻(xiàn)？中間的氧化是什么物質(zhì)？（有機(jī)物？）還有結(jié)合水的失去也要有XRD結(jié)果證明吧。  |
2樓2012-03-24 16:47:30
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3樓2012-03-24 17:50:55
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1.試樣經(jīng)過200度干燥，所以200度之前不會再發(fā)生氧化反應(yīng)之類，200度之前的失重應(yīng)該是試樣表面吸附空氣中的水分所致。 2.250度之前不是放熱峰，是設(shè)備的基線漂移，可以看看有關(guān)熱分析的書。 3.大約250~275之間是一個(gè)小放熱峰，伴隨重量損失，可能少量有機(jī)物揮發(fā)燃燒，290~352是一個(gè)放熱峰，伴隨重量損失，應(yīng)該是原料中揮發(fā)物燃燒放熱。 4.400 ℃到423 ℃的放熱峰伴隨重量變化，不是晶型轉(zhuǎn)變，晶型轉(zhuǎn)變沒有重量變化的。560 ℃到590 ℃的尖銳的放熱峰也伴隨重量變化， 5.你的原料體系沒有接觸過，所以不能給你準(zhǔn)確的分析。曲線特征和耐馳的設(shè)備比較類似，基線漂移較大。 |
5樓2012-03-25 20:47:47
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