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longkui1990禁蟲 (正式寫手)
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用硝酸銀代替硫酸汞進(jìn)行COD測定時(shí)硝酸銀的量定成多少比較合適?
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如標(biāo)題所述 另外還請問一下是先加硝酸銀還是先加重鉻酸鉀? COD大概1500左右,NaCl 10g/L吧 謝謝了! |
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新蟲 (初入文壇)
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5.試劑 ①重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.1000mol/l)稱取經(jīng)120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純K2Cr2O7 4.903g,用少量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。 ②硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]=0.1mol/l;稱取39.2g分析純(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O 溶解于水中,加入20.0ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,臨用前用0.1000mol/l的K2C2rO7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 ③消解液:稱取19.6g重鉻酸鉀,50.0g硫酸鋁鉀,10.0g鉬酸銨,溶解于500ml水中, 加入200ml濃硫酸,冷卻后,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。該溶液重鉻酸鉀濃度約為 0.4mol/l(C=1/6K2Cr2O7)。 另外分別稱取9.8g、2.45g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀、鉬酸銨稱取量同上),按上述方法分別配制重鉻酸鉀濃度約為0.2mol/l、0.05mol/l的消解液,用于測定不同COD值的水樣。 ④Ag2SO4 -H2SO4催化劑:稱取8.8g分析純Ag2SO4,溶解于1000ml濃硫酸中。 ⑤鄰菲啰啉指示劑:稱取0.695g分析純FeSO4•7H2O和1.4850g鄰菲啰啉溶解于水, 稀釋至100ml,貯于棕色瓶中待用。 ⑥掩蔽劑:稱取10.0g分析純Ag2SO4,溶解丁 1000ml、10%硫酸中。 6.步驟 準(zhǔn)確吸取3.00ml水樣,置于50ml具密封塞的加熱管中,加入1ml掩蔽劑,混勻。然后加入3.0ml消解液和5ml催化劑,旋緊密封蓋,混勻。然后將加熱器接通電源,待溫度達(dá)到165℃時(shí),再將加熱管放入加熱器中,打開計(jì)時(shí)開關(guān),經(jīng)7min,待液體也達(dá)到165℃ 時(shí),加熱器會自動復(fù)零計(jì)時(shí)。待加熱器工作15min之后會自動報(bào)時(shí)。取出加熱管,冷卻后用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,同吋做空白實(shí)驗(yàn)。 7.計(jì)算 COD(O2 mg/l)=(V0-V1) •C╳8╳1000/V2 式中:V0--------滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml); V1----- 滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml) V2-------水樣的體枳(ml); C----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/l); 8----1/2氧的摩爾質(zhì)量(g/mol)。 這個是密封消解的試劑配方 不知道是不是有幫助 |

金蟲 (正式寫手)

版主 (知名作家)
金蟲 (正式寫手)

木蟲 (小有名氣)
| 既然要掩蔽,那肯定是先加掩蔽劑到水樣中,靜置一會反應(yīng)后,再加重鉻酸鉀,再酸化、加熱。從原理上說,先加重鉻酸鉀,干擾物質(zhì)先參加反應(yīng)了,后加的掩蔽劑就要打折扣了。從我們做過的實(shí)驗(yàn)看,4:1和10:1的硫酸汞掩蔽效果大多在三成左右,不超過五成。要消除氯的干擾,最好使用高氯廢水測COD的國標(biāo)來做,就是比11914要麻煩。 |
木蟲 (小有名氣)
木蟲 (小有名氣)
| 是很麻煩,所以除非萬不得已,還是……用鉻法吧。longkui1990 兄分析過氯(離子、游離)含量嗎?如果不高,可以不考慮加掩蔽的。像我們受貫標(biāo)的控制,使用了劇毒硫酸汞,是要有回收記錄的。其實(shí)加了硫酸汞,也只是部分掩蔽,這一點(diǎn)國標(biāo)有提到。如果水樣較固定,對數(shù)據(jù)精度要求不太高,可以通過實(shí)驗(yàn)獲得掩蔽效果比例,以后在未加掩蔽的數(shù)據(jù)中減除。方法有點(diǎn)那個,不過看在硫酸汞化學(xué)廢物外委回收在80元/kg以上,呵呵。 |
木蟲 (小有名氣)
木蟲 (小有名氣)
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