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longkui1990禁蟲 (正式寫手)
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用硝酸銀代替硫酸汞進(jìn)行COD測(cè)定時(shí)硝酸銀的量定成多少比較合適？
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如標(biāo)題所述 另外還請(qǐng)問(wèn)一下是先加硝酸銀還是先加重鉻酸鉀？ COD大概1500左右，NaCl 10g/L吧 謝謝了！ |
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5.試劑 ①重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.1000mol/l)稱取經(jīng)120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純K2Cr2O7 4.903g,用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 ②硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]=0.1mol/l；稱取39.2g分析純(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O 溶解于水中,加入20.0ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，臨用前用0.1000mol/l的K2C2rO7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 ③消解液：稱取19.6g重鉻酸鉀，50.0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解于500ml水中， 加入200ml濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。該溶液重鉻酸鉀濃度約為 0.4mol/l(C=1/6K2Cr2O7)。 另外分別稱取9.8g、2.45g重鉻酸鉀（硫酸鋁鉀、鉬酸銨稱取量同上),按上述方法分別配制重鉻酸鉀濃度約為0.2mol/l、0.05mol/l的消解液，用于測(cè)定不同COD值的水樣。 ④Ag2SO4 -H2SO4催化劑：稱取8.8g分析純Ag2SO4，溶解于1000ml濃硫酸中。 ⑤鄰菲啰啉指示劑：稱取0.695g分析純FeSO4•7H2O和1.4850g鄰菲啰啉溶解于水， 稀釋至100ml，貯于棕色瓶中待用。 ⑥掩蔽劑：稱取10.0g分析純Ag2SO4，溶解丁 1000ml、10%硫酸中。 6.步驟 準(zhǔn)確吸取3.00ml水樣，置于50ml具密封塞的加熱管中，加入1ml掩蔽劑，混勻。然后加入3.0ml消解液和5ml催化劑，旋緊密封蓋，混勻。然后將加熱器接通電源，待溫度達(dá)到165℃時(shí)，再將加熱管放入加熱器中，打開(kāi)計(jì)時(shí)開(kāi)關(guān)，經(jīng)7min，待液體也達(dá)到165℃ 時(shí)，加熱器會(huì)自動(dòng)復(fù)零計(jì)時(shí)。待加熱器工作15min之后會(huì)自動(dòng)報(bào)時(shí)。取出加熱管，冷卻后用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同吋做空白實(shí)驗(yàn)。 7.計(jì)算 COD（O2 mg/l）=(V0-V1) •C╳8╳1000/V2 式中：V0--------滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml); V1----- 滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml） V2-------水樣的體枳（ml）； C----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l)； 8----1/2氧的摩爾質(zhì)量（g/mol）。 這個(gè)是密封消解的試劑配方 不知道是不是有幫助 |
6樓2012-03-27 10:03:18
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stormxuhao: 金幣+1, 積極參與 2012-03-27 10:58:40
| 既然要掩蔽，那肯定是先加掩蔽劑到水樣中，靜置一會(huì)反應(yīng)后，再加重鉻酸鉀，再酸化、加熱。從原理上說(shuō)，先加重鉻酸鉀，干擾物質(zhì)先參加反應(yīng)了，后加的掩蔽劑就要打折扣了。從我們做過(guò)的實(shí)驗(yàn)看，4:1和10:1的硫酸汞掩蔽效果大多在三成左右，不超過(guò)五成。要消除氯的干擾，最好使用高氯廢水測(cè)COD的國(guó)標(biāo)來(lái)做，就是比11914要麻煩。 |
5樓2012-03-26 22:10:40
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longkui1990: 金幣+8, ★★★很有幫助, 確實(shí)如此啊，你試過(guò)用硝酸銀來(lái)掩蔽氯離子的么 2012-03-28 22:48:29
longkui1990: 金幣+8, ★★★很有幫助, 確實(shí)如此啊，你試過(guò)用硝酸銀來(lái)掩蔽氯離子的么 2012-03-28 22:48:29
| 是很麻煩，所以除非萬(wàn)不得已，還是……用鉻法吧。longkui1990 兄分析過(guò)氯(離子、游離)含量嗎？如果不高，可以不考慮加掩蔽的。像我們受貫標(biāo)的控制，使用了劇毒硫酸汞，是要有回收記錄的。其實(shí)加了硫酸汞，也只是部分掩蔽，這一點(diǎn)國(guó)標(biāo)有提到。如果水樣較固定，對(duì)數(shù)據(jù)精度要求不太高，可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得掩蔽效果比例，以后在未加掩蔽的數(shù)據(jù)中減除。方法有點(diǎn)那個(gè)，不過(guò)看在硫酸汞化學(xué)廢物外委回收在80元/kg以上，呵呵。 |
8樓2012-03-28 21:09:51
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9樓2012-03-29 00:49:33
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