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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 生物醫(yī)藥區(qū) » 藥學 » 藥物分析 » 辛烷磺酸鈉對色譜柱有何影響
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zhiziyu_f鐵桿木蟲 (正式寫手)
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辛烷磺酸鈉對色譜柱有何影響
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最近在用離子對色譜分析樣品，流動相是加了辛烷磺酸鈉的PBS：乙腈＝68：32，PBS濃度為3.17g/L，辛烷磺酸鈉濃度為1.66g/L，稱好后一起用去離子水溶解定容，色譜柱為SUNFIRE的C18柱，40℃，1ml/min，Agilent 1100，想問兩個問題： （1）一開始做的時候就按照正常程序來，做完后沖洗柱子，但是發(fā)現(xiàn)柱子堵塞，柱壓很高，沒辦法換了根柱子，也堵了，后來聽工程師建議，液相就一直沒停過，樣品分析完后就一直用10%甲醇水在走，液相已經運行兩個月沒停過，一旦停下柱子就差不多廢了，我想問下，是不是加入辛烷磺酸鈉后色譜柱內發(fā)生了什么改變，確定是沒辦法沖洗了？ （2）這個方法是從美國藥典借鑒來的，稍做了修改，但是在分析樣品時，連續(xù)自動進樣二三十針后，保貿時間有很明顯的前移趨勢，這是什么原因造成的？ 求大神解惑！ |
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12樓2012-06-07 11:02:21
癡夷子皮
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zhiziyu_f: 金幣+4, ★★★★★最佳答案, 謝謝！ 2012-03-25 20:02:40
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zhiziyu_f: 金幣+4, ★★★★★最佳答案, 謝謝！ 2012-03-25 20:02:40
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辛烷磺酸鈉屬于離子對試劑，當待測物的酸性或堿性足夠強以至于加酸或堿都不能使其在柱上有所保留時，才考慮加離子對試劑�，F(xiàn)在既有緩沖鹽，又有離子對試劑，對色譜柱及柱壓的影響都是很大的，特別是離子對試劑，對色譜柱的損害很大，一旦使用離子對，色譜柱就不能用來做其他無需離子對處理的樣品了。如果要按照正常程序操作，洗柱時間可能還要延長（個人想法而已，對離子對的使用了解不多）。 關于保留時間，可能是流動相組分有變化所致。 |
2樓2012-03-25 15:32:55
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癡夷子皮
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