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xiaoxixi0818

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[交流] 求助：有關(guān)合成席夫堿的相關(guān)問題

我想將mPEG-NH2與苯甲醛的醛基反應(yīng)，生成芳香亞胺基團(tuán)，我的反應(yīng)過程為：用二氯甲烷溶解mPEG-NH2，依次加入對(duì)醛基苯甲酸膽固醇酯、無水乙醇。升溫至50℃左右回流12h，冷卻至室溫，看到有淺黃色沉淀析出，估計(jì)有新物質(zhì)產(chǎn)生。然后分離出來，打核磁不是我要的目標(biāo)產(chǎn)物，我使用跑硅膠板分離出來的新生物質(zhì)，是因?yàn)槲业漠a(chǎn)物在跑板時(shí)分解了嗎？之后我又投了一個(gè)反應(yīng)，溫度設(shè)為25度，結(jié)果沒有新點(diǎn)生成，問題：1.我之前的反應(yīng)的新生物質(zhì)是在跑硅膠板的時(shí)候分解了嗎？如果是，我應(yīng)該怎樣提純呢？2.我的合成工藝需要改進(jìn)嗎？第二次投反應(yīng)之所以溫度低是覺得高溫可能產(chǎn)生一些副產(chǎn)物，但是不知道為什么就不反應(yīng)了，都快愁死我了，求求哪位明白人指點(diǎn)指點(diǎn)了。

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1樓 2012-03-27 13:08:48

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8樓: Originally posted by gancs7894 at 2012-03-28 10:13:04
希夫堿，一般在乙醇中回流即可，也可加催化量的醋酸或?qū)妆交撬?br /> 析出的很可能就是目標(biāo)產(chǎn)物，薄板色譜檢測，與過柱分離得到的是一個(gè)物質(zhì)嗎？
希夫堿類，我過柱分離過，

大哥，我用磺胺類物跟間巰基苯甲醛反應(yīng)，應(yīng)該怎么做？我用三乙胺催化，甲苯回流分水，不行啊。咋做好�。�

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9樓2012-12-03 16:07:34

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zero_limit

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你有酯鍵，又有氨基，回流的話不得行，選擇冰浴法合成試試。
參考文獻(xiàn)：中南大學(xué)碩士學(xué)位論文，冰浴法合成席夫堿類化合物及其結(jié)構(gòu)性能

我試過2,4-二羥基苯甲醛和2-氨基苯并噻唑的反應(yīng)，可以，信得過。

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10樓2012-12-03 21:17:19

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zhaohong1976

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xiaoxixi0818: 金幣+2, 謝謝 2012-03-27 15:59:33
xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-03-27 18:14:22

我覺得你做反應(yīng)的時(shí)候，反應(yīng)體系中滴一滴酸，比如鹽酸試一試。

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2樓2012-03-27 14:27:47

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xiaoxixi0818: 金幣+2, 謝謝， 2012-03-27 15:56:45
xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-03-27 18:14:28

什么叫跑硅膠板分離出來的新物質(zhì)？？你是不是想說過硅膠柱分離？？
我以前查到的資料，說席夫堿不適合過柱子純化。你還是多試試重結(jié)晶吧。把生成的沉淀物提純一下，測一測熔點(diǎn)，看和標(biāo)準(zhǔn)值相差多少。再多采取幾樣鑒別的手段。

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3樓2012-03-27 15:26:44

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3樓: Originally posted by 一人一半 at 2012-03-27 15:26:44:
什么叫跑硅膠板分離出來的新物質(zhì)？？你是不是想說過硅膠柱分離？？
我以前查到的資料，說席夫堿不適合過柱子純化。你還是多試試重結(jié)晶吧。把生成的沉淀物提純一下，測一測熔點(diǎn)，看和標(biāo)準(zhǔn)值相差多少。再多采取幾樣 ...

是想通過硅膠柱分離了的，我的產(chǎn)物是個(gè)兩親性嵌段共聚物，能重結(jié)晶嗎？

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4樓2012-03-27 15:57:49

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2樓: Originally posted by zhaohong1976 at 2012-03-27 14:27:47:
我覺得你做反應(yīng)的時(shí)候，反應(yīng)體系中滴一滴酸，比如鹽酸試一試。

我和出來的芳香亞胺鍵在弱酸性下易斷裂，這樣也可以加酸嗎？

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5樓2012-03-27 15:58:37

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4樓: Originally posted by xiaoxixi0818 at 2012-03-27 15:57:49:
是想通過硅膠柱分離了的，我的產(chǎn)物是個(gè)兩親性嵌段共聚物，能重結(jié)晶嗎？

如果常溫狀態(tài)下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的話，那應(yīng)該就可以重結(jié)晶的，只是要通過實(shí)驗(yàn)選擇最佳的結(jié)晶條件。你的席夫堿是個(gè)共聚物？？類似高分子的那種么，最好還是把結(jié)構(gòu)式發(fā)上來，才能更直觀的進(jìn)行判斷

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6樓2012-03-27 16:46:26

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6樓: Originally posted by 一人一半 at 2012-03-27 16:46:26:
如果常溫狀態(tài)下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的話，那應(yīng)該就可以重結(jié)晶的，只是要通過實(shí)驗(yàn)選擇最佳的結(jié)晶條件。你的席夫堿是個(gè)共聚物？？類似高分子的那種么，最好還是把結(jié)構(gòu)式發(fā)上來，才能更直觀的進(jìn)行判斷

我畫了圖，但是不知道怎么上傳，我說一下吧，就是將mPEG5000-NH2與硬脂酸苯甲醛酯反應(yīng)（硬脂酸-酯鍵-苯甲醛），讓PEG上的胺基與苯甲醛上的醛基反應(yīng)，形成一端親水，一端疏水，中間用芳香亞胺連接的嵌段共聚物。

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7樓2012-03-27 17:56:03

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gancs7894

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8樓2012-03-28 10:13:04

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10樓: Originally posted by zero_limit at 2012-12-03 21:17:19
你有酯鍵，又有氨基，回流的話不得行，選擇冰浴法合成試試。
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我試過2,4-二羥基苯甲醛和2-氨基苯并噻唑的反應(yīng)，可以，信得過。

你好！
你的2,4-二羥基苯甲醛與2-氨基本病噻唑反應(yīng)的反應(yīng)條件是什么？

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11樓2013-09-05 10:44:19

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gonghuohui

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6樓: Originally posted by 一人一半 at 2012-03-27 16:46:26
如果常溫狀態(tài)下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的話，那應(yīng)該就可以重結(jié)晶的，只是要通過實(shí)驗(yàn)選擇最佳的結(jié)晶條件。你的席夫堿是個(gè)共聚物？？類似高分子的那種么，最好還是把結(jié)構(gòu)式發(fā)上來，才能更直觀的進(jìn)行判斷...

請問一下希夫堿類化合物不適合過柱子，可具體怎么樣通過實(shí)驗(yàn)選擇最佳的結(jié)晶條件，真心不懂，希望你能指點(diǎn)一下，謝謝。

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12樓2015-03-24 16:43:39

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12樓: Originally posted by gonghuohui at 2015-03-24 16:43:39
請問一下希夫堿類化合物不適合過柱子，可具體怎么樣通過實(shí)驗(yàn)選擇最佳的結(jié)晶條件，真心不懂，希望你能指點(diǎn)一下，謝謝。...

每一種物質(zhì)的極性和溶解性都不同的，只能通過實(shí)驗(yàn)慢慢摸索了，沒有固定的模式的。還要看你的產(chǎn)物中的雜質(zhì)，是極性大還是小的，再選擇具體的重結(jié)晶溶劑，比如乙酸乙酯-石油醚等

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13樓2015-03-27 08:58:39

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