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[交流]
溶膠-凝膠法制備LiFePO4 已有10人參與
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最近剛開始做鋰電，實驗室之前沒什么基礎(chǔ)，都是自己在摸索，所以想和大家多交流一下。 我是用抗壞血酸鈉做還原劑，把氫氧化鋰、硝酸鐵還有磷酸分別按次序加入抗壞血酸鈉溶液中。攪拌至澄清后開始用氨水調(diào)節(jié)pH。因為文獻里沒有寫具體調(diào)到多少，我試過調(diào)到5、中性以及8。上述溶液中pH=5的溶液顏色更偏綠一些，其他都有些許紅色，調(diào)好后放入烘箱蒸發(fā)水分至行程凝膠。形成的凝膠都是黑中發(fā)紅。凝膠首先是氮氣保護350℃燒12小時，得到的樣品均有部分呈橙黃色。研細后再氮氣保護升到800℃熱處理12小時，得到的粉末都變紅了。最終的產(chǎn)品不用做XRD都知道肯定是氧化了，不可能是二價鐵形式的。 個人總結(jié)了一下，感覺pH是一個非常重要的參數(shù)，另外看了一些其他帖子在做溶膠的時候應(yīng)該也需要用氮氣保護。肯定還有很多其他的問題，懇請大家不吝賜教！或者有大俠能介紹制備更簡單、工藝更成熟的sol-gel法的文獻也好啊~ |
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