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小酒窩7988銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于氣相色譜的測(cè)定問題
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| 我想用氣相色譜測(cè)定對(duì)、間、鄰硝基苯胺，但是這三種物質(zhì)的沸點(diǎn)分別為285、300、330度，理論上來說進(jìn)樣口溫度不能使其汽化，但是為什么我看的很多文獻(xiàn)其中包括中文和英文文獻(xiàn)，都沒有衍生化，把進(jìn)樣口溫度設(shè)在250度，就可以檢測(cè)出來了？？但是我卻測(cè)不出來呢？？事實(shí)上是不是進(jìn)樣口溫度一定要超出沸點(diǎn)才可以實(shí)現(xiàn)檢測(cè)呢？ |
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 液相色譜 氣相色譜 |
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hlxydd
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小酒窩7988: 金幣+5 2012-03-31 14:56:05
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小酒窩7988: 金幣+5 2012-03-31 14:56:05
| 首先，HP-1柱子最高溫度是325，你可以設(shè)置進(jìn)樣口溫度280，檢測(cè)器300，高溫保持時(shí)間長(zhǎng)一些。不要直接進(jìn)樣，用乙腈或者甲醇溶解，濃度高點(diǎn)，50mg每毫升。理論上肯定會(huì)出峰，可能峰型不好，可以慢慢優(yōu)化。如果沒有出峰，肯定是儀器問題，例如進(jìn)樣口堵塞，建議更換進(jìn)樣隔墊和玻璃毛。 |
8樓2012-03-29 12:20:09
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2樓2012-03-28 14:18:37
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小酒窩7988: 金幣+5 2012-03-31 14:55:13
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進(jìn)樣口溫度不一定要高于樣品的氣化點(diǎn)，只有控制樣品的量不要太多就可以，在低溫用高流速氣一樣能把冰吹出氣態(tài)水是一個(gè)道理，檢驗(yàn)完畢或者有異常了，可以老化下系統(tǒng)，老化的溫度一定要比樣品氣化溫度高。 你測(cè)不出來極有可能是沒有從色譜柱內(nèi)出來，或者進(jìn)樣太少 |
3樓2012-03-28 14:26:37
nova_mei
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4樓2012-03-28 16:31:16
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