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[交流] 求助：有關(guān)醛和肼反應(yīng)生成腙的問題

有兩個問題，1.我想讓2-羥基乙肼與mPEG-丙醛反應(yīng)生成腙鍵，反應(yīng)是否很容易，怎么樣反應(yīng)才能產(chǎn)率高呢？我看文獻上直接將兩種物質(zhì)放到甲醇里，常溫反應(yīng)，最后用的是堿性氧化鋁柱子分離提純的，用硅膠柱可以嗎？
2.將上一步的產(chǎn)物中的羥基與羧酸反應(yīng)成酯（見反應(yīng)圖）可行嗎？因為腙鍵在弱酸性環(huán)境下不穩(wěn)定，易斷裂，我的第二步反應(yīng)里有羧酸基團，是否會影響反應(yīng)呢？我設(shè)計的反應(yīng)過程為，先將羧酸基團加入溶液中，加DCC催化1h，再加DMAP和含有腙鍵的羥基。
那位高人幫忙指點一些，因為我不是學(xué)藥物化學(xué)出生的，所以不太懂。謝謝

第二步反應(yīng)

第一步反應(yīng)

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1樓 2012-03-28 21:45:11

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liukarl

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用硅膠柱不行，你這東西極性較大，在硅膠柱上很難沖下來，而且硅膠也許可以溶解在你這個物質(zhì)里面。還有，硅膠是弱酸性，你的化合物能否穩(wěn)定存在還難說，所以用堿性氧化鋁柱子分離提純較好。成酯反應(yīng)你得用縮合劑，多肽合成中得多數(shù)縮合劑你都可以考慮。祝你試驗順利！

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12樓2012-03-30 10:33:34

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12樓: Originally posted by liukarl at 2012-03-30 10:33:34:
用硅膠柱不行，你這東西極性較大，在硅膠柱上很難沖下來，而且硅膠也許可以溶解在你這個物質(zhì)里面。還有，硅膠是弱酸性，你的化合物能否穩(wěn)定存在還難說，所以用堿性氧化鋁柱子分離提純較好。成酯反應(yīng)你得用縮合劑， ...

謝謝，那我的最后一部反應(yīng)，加DCC之后，羧基就不存在了，成了一個不穩(wěn)定的中間體，加DMAP是為了使反應(yīng)液成堿性，然后再加入含有羥基的腙鍵，這個方法可行嗎？還有，要是用縮合劑，也是為了讓羧基和羥基反應(yīng)成酯嗎？那DCC能算是縮合劑嗎？

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13樓2012-03-30 10:54:02

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我也不是業(yè)內(nèi)人士。。。幫頂吧~

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2樓2012-03-28 22:05:03

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3樓2012-03-28 22:05:14

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醛計與肼很容易反應(yīng)的，用硅膠柱的話淋洗劑要加點三乙胺，第二步把酸和DCC、DMAP依次加入就可以了

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11樓2012-03-30 10:31:51

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liukarl

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13樓: Originally posted by xiaoxixi0818 at 2012-03-30 10:54:02:
謝謝，那我的最后一部反應(yīng)，加DCC之后，羧基就不存在了，成了一個不穩(wěn)定的中間體，加DMAP是為了使反應(yīng)液成堿性，然后再加入含有羥基的腙鍵，這個方法可行嗎？還有，要是用縮合劑，也是為了讓羧基和羥基反應(yīng)成酯嗎 ...

DCC與DMAP是經(jīng)典的縮合反應(yīng)，當(dāng)然可行，DCC就是縮合劑。

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14樓2012-03-30 12:05:02

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15樓2012-12-27 20:19:52

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首先第一步生成腙的反應(yīng)產(chǎn)率是很低的，如果是peg5000的話幾乎無法生成腙鍵，脂肪腙不穩(wěn)定

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17樓2013-06-05 21:05:43

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17樓: Originally posted by liueland at 2013-06-05 21:05:43
首先第一步生成腙的反應(yīng)產(chǎn)率是很低的，如果是peg5000的話幾乎無法生成腙鍵，脂肪腙不穩(wěn)定

為什么PEG5000產(chǎn)率低呢？

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18樓2013-08-28 16:30:26

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11樓: Originally posted by lps_1984 at 2012-03-30 10:31:51
醛計與肼很容易反應(yīng)的，用硅膠柱的話淋洗劑要加點三乙胺，第二步把酸和DCC、DMAP依次加入就可以了

我想問問用硅膠柱加了三乙胺后，多余的和三乙胺怎么除去呢？已經(jīng)和硅膠柱反應(yīng)的三乙胺不會被極性較大的淋洗劑比如甲醇或者甲醇和一定比例的DCM沖下來么？

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19樓2013-08-28 16:33:45

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12樓: Originally posted by liukarl at 2012-03-30 10:33:34
用硅膠柱不行，你這東西極性較大，在硅膠柱上很難沖下來，而且硅膠也許可以溶解在你這個物質(zhì)里面。還有，硅膠是弱酸性，你的化合物能否穩(wěn)定存在還難說，所以用堿性氧化鋁柱子分離提純較好。成酯反應(yīng)你得用縮合劑，多 ...

堿性氧化鋁的pH值大概是多少呢？
腙鍵不會在強堿性條件下受到破壞么？還有堿性氧化鋁的分離效果有沒有硅膠的顆粒細(xì)呢？中性氧化鋁不可以么？

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20樓2013-08-28 16:36:48

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heloong16樓

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