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關(guān)于用水和乙醇做溶劑，用福爾馬林中甲醛做溶質(zhì)，配置甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的討論
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各位蟲友們好��！最近發(fā)現(xiàn)一個(gè)問題，想與大家討論下： 前提：用外標(biāo)法在GC上測甲醛含量，柱子porapak Q，檢測器TCD。溫度在175攝氏度下，能完全分離甲醛和乙醇，但不能完全分離水和甲醛（進(jìn)樣1微升37%的甲醛溶液試過），為了能把甲醛分開，用峰面積和濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線。采用了如下配置溶液法。 用水配制了1.02g/L的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ml（此液已用碘量法標(biāo)定過），為了用外標(biāo)法測大約5mg/L的甲醛。我移出1ml 1.02g/L在100ml容量瓶中用乙醇定容，濃度應(yīng)該是10mg/L，在從10mg/L的溶液中各取0.5ml、1ml、2ml、4ml、6ml，用乙醇分別在5個(gè)100ml的容量瓶中定容，濃度應(yīng)該各是0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L。將其編號a，b，c，d，e, 10mg/L的為f. 結(jié)果：1. a, b, d樣品面積逐漸增大，濃度與面積作圖，線性擬合很差。 2. d, e面積差不多。 后來又做了如此分析，由于柱子能完全分離甲醛和乙醇，樣品中幾乎只有甲醛和乙醇。工作站面積積分報(bào)告有甲醛和乙醇的百分含量（兩個(gè)加起來近100%）。 結(jié)果：1，a, b, d甲醛百分含量逐漸增大，將百分含量轉(zhuǎn)化計(jì)算成濃度。與我所配濃度完全不同。用轉(zhuǎn)化計(jì)算的濃度與面積作圖，線性擬合很好。 2，吃驚的是，d, e, f 的甲醛百分含量差不多。 請蟲友們討論下，這是什么原因。是標(biāo)準(zhǔn)溶液配的不對，還是TCD不能檢測PPM級的樣。為什么面積歸一的百分含量轉(zhuǎn)化計(jì)算成甲醛濃度，與我配的溶液大不一樣。 |
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2樓2017-07-22 01:55:28
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