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環(huán)丙烷化反應
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| Sample Text我用苯乙烯和重氮乙酸乙酯通過四醋酸二銠發(fā)生環(huán)丙烷化反應,可是產率一直很低,幾乎無法分離出產物,請大家給指點指點,謝謝! |
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這篇文獻講到了這個反應的條件:J Org Chem 1980, 45, 695;Organometallics, 1984, 3 (1), 44–52。你或許是照著它們做的。 一般來說,你需要緩慢滴加EDA,2.0 mmol/6-8h,且styrene過量(>10 equiv.),styrene不貴,可直接用它做反應物和溶劑。 引用原文:Ethyl diazoacetate(2.0 mmol) was added at a controlled rate over a 6-8 h period to a stirred mixture of the alkene (20.0 mmol) or diene (10.0 mmol) and the transition-metal compound (0.01-0.02 mol) under nitrogen and ordinarily at 25 °C. (Organometallics, 1984, 3 (1), 44–52)。 另外反應體系中加點活化分子篩(100 wt%)或許可以提高效率,因反應對水敏感。 祝您實驗成功! |
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