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[交流]
大家一起來總結(jié)實驗中各種化合物“去水”方法
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剛工作一年左右，在實驗室做實驗時遇到很多去水問題��！真是令人很糾結(jié)！比如說甲酸的去水，我試過很多方法，像冷凍，鹽析等，最后用環(huán)己烷共沸精餾去水成功，但是工業(yè)化還是很難 希望大家踴躍回帖，把從各種化合物中去水的方法總結(jié)一下，以方便后來人��！ [ 來自科研家族 天然產(chǎn)物家族 ] [ Last edited by mjlyxm on 2012-4-2 at 17:03 ] |
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| 去水方法應(yīng)視具體情況而定，對于不易揮發(fā)的物質(zhì)采用去濕干燥的方法，和水形成均相體系的的物質(zhì)可以采用萃取精餾的方法，少量水時選擇合適的干燥劑就行了 。個人見解，還望各位高手指正！ |
5樓2012-04-02 14:40:46
zyz666888
至尊木蟲 (著名寫手)
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給一個乙醚的工藝除水方法。 適應(yīng)范圍： 無水要求較高的（當(dāng)時我們是格式反應(yīng)） 除水試劑： 金屬鈉，圓柱形，直徑約15cm 用法： 切片，約薄約小，越好，備用。反應(yīng)罐中抽入乙醚，氮氣置換空氣，并保持微量氣流，將金屬鈉加入到裝乙醚的反應(yīng)罐中，攪拌。 控制： 一般來說計量有點難，攪拌一段時間看看是不是金屬鈉還有，再加中控測水分，經(jīng)過幾次你就知道多少乙醚用多少鈉，多長時間可以達(dá)到要求。 注意點： 金屬鈉切片時做好防護(hù)，我們當(dāng)時手動的，口罩，帽子都帶上，不是防別的，怕你一滴汗掉上面。 回收處理: 最簡單就是過濾，把乙醚抽走，去做反應(yīng)。金屬鈉可以返回反應(yīng)罐再用，但由于表面反應(yīng)后對進(jìn)一步使用有影響，所以，效果會受影響。 金屬鈉處理是一個問題，方法多，要是你不嫌棄，慢慢往水里加都可以，但防護(hù)要小心，尤其是有氫氣時。我們當(dāng)時做成了乙醇鈉。 其他再說吧。 |
6樓2012-04-02 15:12:32
2樓2012-04-02 14:12:32
3樓2012-04-02 14:22:33
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7樓2012-04-02 15:14:45
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boymusic110: 金幣+5, 學(xué)習(xí) 2012-04-05 09:32:14
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具體問題具體分析 1、鈣氫、鈉氫、鈉等可以去除一般有機溶劑中的水分（規(guī)模化困難），不能用于酸性有機溶劑； 2、無水碳酸鈉、無水碳酸鉀等可以在一般反應(yīng)過程中除水或者脫酸； 3、無水硫酸鈉、無水硫酸鎂等可以在做萃取過程后的干燥除水； 4、甲苯、苯、石油醚等可以在反應(yīng)過程中有水生成時共沸脫水。 |
8樓2012-04-02 15:20:39
10樓2012-04-02 16:10:09
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樓主發(fā)起的活動很好，支持一下 我除過二氯甲烷及吡啶中的水，處理方法是加入氫化鈣，我查過資料，資料中說還可以再回流一下，效果會更好 |
11樓2012-04-02 16:32:11
12樓2012-04-02 19:41:56
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分好多種情況了： 1：一般溶劑中去水：干燥劑：氯化鈣、無水硫酸鎂、無水硫酸鎂等； 2：格式反應(yīng)溶劑去水：加干燥劑蒸餾；特別嚴(yán)格的話加金屬鈉回流脫水； 3：特殊難去除溶劑中的水，例如甲酸中的水，加苯共沸去水，但毒性又大； 4:分子篩脫水。樓上已說。 |
16樓2012-04-03 08:56:48
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| 我們實驗室經(jīng)常做超低溫反應(yīng)，需要干燥有機溶劑。比如THF，氫化鈣回流過夜，次日鈉絲除水，二苯甲酮作指示劑，變藍(lán)就基本無水了。二異丙胺就直接用氫化鈣回流4h以上就行。原料都是50度油泵抽真空4h的。這樣可以除水。 |
19樓2012-04-03 10:23:34
20樓2012-04-03 10:32:32
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小木三蟲15樓
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20091262217樓
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20091262218樓
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