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億萬(wàn)斯年木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
減壓蒸餾方式干燥易氧化物（如FeCO3）
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請(qǐng)問(wèn)有沒(méi)有人做過(guò)采用減壓蒸餾的方法來(lái)干燥在空氣中易氧化的物質(zhì)，比如說(shuō)碳酸亞鐵沉淀？ 我采用一個(gè)三口燒瓶作蒸餾瓶，減壓蒸餾裝置的氣密性檢查過(guò)，沒(méi)有問(wèn)題，減壓蒸餾過(guò)程中用一根毛細(xì)管一直通著高純氮保護(hù)，真空水泵的指針也一直維持在0.095MPa左右，但是最后干燥得到的碳酸亞鐵還是部分被氧化了，最關(guān)鍵的是用SEM表征發(fā)現(xiàn)粒子形貌也改變了，不再是球形，所以求助各位內(nèi)行大蝦，減壓蒸餾干燥需要注意什么？減壓蒸餾影響干燥產(chǎn)物的形貌的因素主要有哪些？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
悠然zx11: 金幣+1, 多謝參與應(yīng)助~歡迎常來(lái) 2012-04-08 08:42:08
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感覺(jué)不是減壓蒸餾的問(wèn)題。是你干燥完了的產(chǎn)物的冷卻、處理和存放的問(wèn)題吧。 你蒸餾完了，放氣的時(shí)候也要通氮?dú)獗Ｗo(hù)的。照你所敘述的，我覺(jué)得減壓蒸餾的過(guò)程都沒(méi)問(wèn)題。 不行的話，你可以試試真空干燥。我做的東西也很容易氧化。之前用過(guò)一陣減壓蒸餾，操作太復(fù)雜。后來(lái)，一個(gè)真空干燥箱就解決了。 |
2樓2012-04-07 21:04:16
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3樓2012-04-07 21:24:38
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4樓2012-04-07 23:04:53
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6樓2012-04-08 08:55:51
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7樓2012-04-08 10:11:16
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8樓2012-04-09 11:27:46
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9樓2012-04-29 00:17:01
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