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hzmlstu鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用 呋喃香豆素
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剛接觸LC/MS,有很多困惑請(qǐng)大家指教下。 我所使用的是Agilent LC/MS QTOF,想對(duì)樣品中的一些呋喃香豆素類物質(zhì)(沒(méi)有購(gòu)買到標(biāo)準(zhǔn)品)進(jìn)行定性,分子量在210-800之間。我先做了一級(jí)質(zhì)譜。能不能達(dá)到這樣的目的:LC/MS上有跑出來(lái)的液相色譜的圖,能不能根據(jù)一級(jí)質(zhì)譜中的EIC圖來(lái)確定或推斷液相色譜的圖上的某個(gè)峰是什么物質(zhì)? 在自動(dòng)提取EIC的圖上有個(gè)保留時(shí)間,這個(gè)保留時(shí)間和液相色譜的保留時(shí)間有什么關(guān)系?看一個(gè)分子量如727.3110的EIC圖,怎么會(huì)有好幾個(gè)峰?有的同個(gè)分子量的有好幾個(gè)保留時(shí)間,不知道是為什么?請(qǐng)大家給指點(diǎn)下哈!謝謝! |
鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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首先你要對(duì)手中的呋喃香豆素類物質(zhì)有一個(gè)大概的范圍,QTOF不能對(duì)完全未知的化合物準(zhǔn)確定性,但可以在你已有的范圍里幫你篩選、排除 其次確定你的系統(tǒng)是LC-DAD-QTOF的串聯(lián),進(jìn)樣后同時(shí)進(jìn)行DAD和TOF的采集,EIC的保留時(shí)間肯定要略落后于DAD的保留時(shí)間,時(shí)間差取決于流速和管線長(zhǎng)度。 通過(guò)EIC的保留時(shí)間和精確分子量,可以在你的參考范圍里篩選,通過(guò)做二級(jí)譜可以進(jìn)一步來(lái)驗(yàn)證你的推斷。 同個(gè)分子量的有好幾個(gè)保留時(shí)間,是因?yàn)橄到y(tǒng)中會(huì)有多個(gè)相同分子量的化合物,在不同的時(shí)間出峰 |

鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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謝謝您的指點(diǎn),您說(shuō)“EIC的保留時(shí)間肯定要略落后于DAD的保留時(shí)間”,我還有一點(diǎn)困惑。例如,在DAD上,兩個(gè)相鄰峰的保留時(shí)間分別為5.1min和6min,但是看這個(gè)時(shí)間段附近的EIC圖就對(duì)應(yīng)了很多,我應(yīng)該怎么判斷哪兩個(gè)EIC圖才是對(duì)應(yīng)的DAD上5.1min和6min上的兩個(gè)峰,還有對(duì)于樣品里的物質(zhì)來(lái)說(shuō)EIC的保留時(shí)間和DAD的保留時(shí)間的時(shí)間差是個(gè)恒定的值嗎? |
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