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[求助] 一類新藥成鹽后的TLC薄層色譜問(wèn)題

我現(xiàn)在做的是一類化學(xué)新藥，藥物是游離多氨基羥基堿，跑薄層色譜用的展開(kāi)劑能否用正丁醇：乙酸：水（2:1:1）來(lái)做，因?yàn)橛邪被杂密崛鳛轱@色劑，但我沒(méi)跑出來(lái)，不知道是為什么，硅膠板我用的是GF254，沒(méi)有紫外吸收，是否應(yīng)該改用硅膠H板？還是怎么做？成鹽藥物的雜質(zhì)對(duì)照品用游離堿一起跑有效嗎？

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1樓 2012-04-07 17:53:22

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海角

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mouse103: 金幣+1, 謝謝 2012-04-08 19:12:15

氨基化合物的，成鹽后與不成鹽的極性差別通常不大，選好展開(kāi)劑比例的話可能會(huì)看到差異，所以展開(kāi)劑的選擇還是要在下工夫的。有條件的話建議通過(guò)hplc分析檢測(cè)。

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2樓2012-04-07 22:31:05

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chenjiyuan27

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mouse103: 金幣+1, 正解 2012-04-08 19:12:38

你所要展開(kāi)的是一個(gè)堿性物質(zhì)，所以展開(kāi)劑系統(tǒng)應(yīng)該加堿性的，如乙二胺，而非乙酸，加酸性的酸堿反應(yīng)成鹽，物質(zhì)極性很大難以展開(kāi)，建議你先看文獻(xiàn)中類似物采用過(guò)什么展開(kāi)系統(tǒng)，在此基礎(chǔ)上做調(diào)整吧！

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3樓2012-04-08 09:20:52

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xiazanwen

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mouse103: 金幣+1, 謝謝參與 2012-04-08 19:13:29

這個(gè)有一定的難度，弄少量的稍微轉(zhuǎn)化到能夠溶劑在有機(jī)溶劑。和沒(méi)有轉(zhuǎn)化比較下

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在自己認(rèn)定正確的前提下，不管風(fēng)吹雨打

4樓2012-04-08 14:49:09

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atwood

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查相關(guān)文獻(xiàn)，然后多嘗試展開(kāi)劑體系

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5樓2012-04-08 18:38:24

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zhychen2008: 金幣+1, 感謝回帖交流 2012-04-08 19:30:56

展開(kāi)劑用酸不合適，應(yīng)該用氨水或三乙胺等堿性體系。

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6樓2012-04-08 19:14:16

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差文獻(xiàn)看類似化合物是怎么跑的，可以借鑒一下

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7樓2012-04-08 20:52:33

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6樓: Originally posted by mouse103 at 2012-04-08 19:14:16:
展開(kāi)劑用酸不合適，應(yīng)該用氨水或三乙胺等堿性體系。

補(bǔ)充此游離堿已經(jīng)成了鹽酸鹽。

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8樓2012-04-08 22:06:38

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3樓: Originally posted by chenjiyuan27 at 2012-04-08 09:20:52:
你所要展開(kāi)的是一個(gè)堿性物質(zhì)，所以展開(kāi)劑系統(tǒng)應(yīng)該加堿性的，如乙二胺，而非乙酸，加酸性的酸堿反應(yīng)成鹽，物質(zhì)極性很大難以展開(kāi)，建議你先看文獻(xiàn)中類似物采用過(guò)什么展開(kāi)系統(tǒng)，在此基礎(chǔ)上做調(diào)整吧！

補(bǔ)充此游離堿已經(jīng)成了鹽酸鹽。

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9樓2012-04-08 22:06:50

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hustdream: 金幣+1, ★有幫助 2012-04-16 10:41:52

引用回帖:

8樓: Originally posted by hustdream at 2012-04-08 22:06:38:
補(bǔ)充此游離堿已經(jīng)成了鹽酸鹽。

那你需要將鹽酸鹽中和掉，還是需要用堿性展開(kāi)體系

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10樓2012-04-09 08:20:08

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