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zhulinyufeng木蟲 (小有名氣)
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[求助]
納米金催化劑做TPR是在煅燒前做還是在煅燒后做?
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| 最近在做納米金催化劑的TPR表征，想研究載體與納米金之間的相互作用，文獻(xiàn)上說納米金催化劑在反應(yīng)前需要在300度煅燒，使Au從+3價(jià)變?yōu)?價(jià)，那么做TPR表征時(shí)，催化劑是在300度煅燒后做TPR呢還是不經(jīng)過煅燒200度預(yù)處理之后做？求達(dá)人給予指示�。。� |
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2樓2012-04-07 21:05:41
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3樓2012-04-07 23:06:52
doctorzyjunior
銅蟲 (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
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很簡單，做兩遍。 1. 負(fù)載金，烘干之后(<100°C)，做TPR，不預(yù)處理，直接做，你會發(fā)現(xiàn)一百多度有一個小包，是金被還原的峰。但要注意，并不是說在出這個峰之前，金全部是氧化態(tài)，這個你做金應(yīng)該懂的，一旦你烘干，就會有金屬態(tài)金，只是不同載體，金屬態(tài)金的量會不同。接下來出的就是載體被逐漸還原的峰，當(dāng)然不同載體，出峰位置，峰形大相徑庭。 2. 負(fù)載金，烘干之后(<100°C)，按你說的300°C焙燒，做TPR，此時(shí)200°C處不處理，你自己決定吧。這樣做，一百多度時(shí)的金還原峰就沒有了。 但是，這都不代表你做反應(yīng)的催化劑(譬如300°C焙燒之后)上的金都是還原態(tài)金(即零價(jià)態(tài))，做一下XPS就會發(fā)現(xiàn)，不同載體負(fù)載的金，燒過之后，氧化態(tài)金含量是不同的。當(dāng)然，如果你還原處理你催化劑前驅(qū)體得到的反應(yīng)催化劑上的金的氧化還原態(tài)又是另一種情形。 |
4樓2012-04-08 10:57:55
doctorzyjunior
銅蟲 (小有名氣)
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5樓2012-04-08 11:00:58
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6樓2012-04-09 11:54:59
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