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旋律的天空新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
請(qǐng)問(wèn)為何我的谷氨酸芐酯的NCA的溶液不澄清透明
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| 用自制的BLG（谷氨酸芐酯）在THF中和三光氣反應(yīng)制取NCA。文獻(xiàn)上說(shuō)反應(yīng)到澄清透明�？墒俏业氖冀K是黃色不透明，而且下面深上面淺。液體沒(méi)法過(guò)濾。死活不能弄澄清，這是怎么回事啊 |
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我心飛翔1534
金蟲(chóng) (小有名氣)
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3樓2012-04-22 22:00:59
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
旋律的天空: 金幣+1, ★★★很有幫助 2012-05-01 19:57:50
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1、該反應(yīng)要求無(wú)水，所以，無(wú)水THF，重結(jié)晶過(guò)的三光氣，且干燥；芐酯要研磨成粉末，且干燥 2、投料比：我一般10g芐酯+6g三光氣，基本能清。如果有少量沉淀沒(méi)反應(yīng)，則N2保護(hù)下補(bǔ)加少量三光氣。 3、其實(shí)這個(gè)反應(yīng)，最關(guān)鍵的是后邊的NCA的重結(jié)晶。因?yàn)槿绻鸑CA不純的話，聚合物的時(shí)候很難控制分子量，而且PBLG的分子量分步會(huì)加寬。 |
4樓2012-04-22 22:27:08
旋律的天空
新蟲(chóng) (初入文壇)
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5樓2012-04-23 13:42:25
6樓2012-04-23 15:18:25
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