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靜默聽(tīng)風(fēng)起新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
標(biāo)準(zhǔn)品居然出兩個(gè)峰�。〈蠹�?guī)涂纯凑厥?
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我用液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)抗生素，用中檢所的標(biāo)準(zhǔn)品，單標(biāo)居然出現(xiàn)兩個(gè)峰，大家?guī)头治鱿率巧秵?wèn)題。目標(biāo)物是阿莫西林，溶劑是甲醇/水（50/50），液相流動(dòng)相是乙腈/水，梯度洗脫，20%-80%，時(shí)間18min。用頭孢氨芐和頭孢拉定的單標(biāo)進(jìn)樣也都出現(xiàn)兩個(gè)峰，純度寫(xiě)的是95%。 兩張圖分別為阿莫西林單標(biāo)的質(zhì)譜離子流圖和兩個(gè)峰處的碎皮離子峰圖，兩個(gè)峰的碎皮離子峰圖是一樣的。 [ Last edited by 靜默聽(tīng)風(fēng)起 on 2012-4-11 at 08:31 ] |
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4樓2012-04-11 10:25:01
靜默聽(tīng)風(fēng)起
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8樓2012-04-11 11:10:47
guevara1967
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靜默聽(tīng)風(fēng)起: 金幣+3, ★★★★★最佳答案 2012-04-11 13:11:05
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你是的是scan模式嗎，你用的柱子是什么，2min出峰？ 建議改變一下流動(dòng)相，使阿莫西林的出峰在5min以后，而且你的樣品濃度時(shí)0.5ppm嗎，似乎太濃了，試試10ppb濃度進(jìn)樣，如果是定量測(cè)定的話，建議使用MRM模式掃描 |
10樓2012-04-11 11:30:33
guevara1967
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一般來(lái)說(shuō)，最好用流動(dòng)相來(lái)溶解樣品，但我以為不至于出兩個(gè)峰 如果可以借別人的柱子進(jìn)一針試試，看看是不是也出兩個(gè)峰 |
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靜默聽(tīng)風(fēng)起14樓2012-04-11 13:34:26
sdzktd
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靜默聽(tīng)風(fēng)起: 金幣+3, ★★★很有幫助 2012-04-11 15:26:20
| 覺(jué)得樓主做的樣品出峰太早，換下比例，如果出峰太早溶解樣品的溶劑也就是你的甲醇在乙腈一定比例的流動(dòng)相中會(huì)在2-3min出峰，干擾測(cè)量。我從一網(wǎng)站上搜的，別人有做過(guò)的現(xiàn)成的條件，可以借鑒下 |
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2012-04-11 14:00:17, 56.5 K
15樓2012-04-11 14:04:28
guevara1967
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18樓2012-04-11 14:26:14
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29樓2012-04-12 10:31:03
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9樓2012-04-11 11:12:59
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