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陽極溶出伏安法怎么做？
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欲仿照一篇文獻(xiàn)用陽極伏安法測試汞離子。文獻(xiàn)如下： Fig. 4 compares square wave anodic stripping voltammetric (SWASV) response for Hg2+ obtained at Au electrodes modified withgraphene oxide (black curve) and with cysteamine-functionalizedgraphene (red curve). In this case, both electrodes were first immersedinto aqueous solution of Hg2+ with the same concentration for 2 h, taken out of the solution, and rinsed with water. The electrodes werethen immersed into 0.10 M HCl solution containing no Hg2+ and were polarized at -0.10 V for 10 s before square wave voltammetric measurements. In an independent experiment, we found that the reduction at -0.10 V for 10 s was enough to reduce Hg2+ tethered onto the cysteamine-functionalized graphene surface. 請問： 1.在汞離子溶液中吸附了2h后，在0.1M的HCl中在-0.1V極化10s的目的是什么，為什么不直接測��？ 2.誰用過CHI740D電化學(xué)工作站？怎么設(shè)置這些條件呢？我只找到了square wave voltammetric 的選項(xiàng)，在system里有這些選項(xiàng)：Init E(V) ,Final E(V) ,Incr E(V) ,Amplitude(V) ,Frequency(Hz) ,Quiet time(Sec) ,Senstivity(A/V).在control菜單中找到Stripping mode選項(xiàng)，見下圖。 本人對電化學(xué)所知甚少，求電化學(xué)高人指點(diǎn)，解釋得越詳細(xì)越好！ 文獻(xiàn) Stripping Mode |
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1.在汞離子溶液中吸附了2h后，在0.1M的HCl中在-0.1V極化10s的目的是什么，為什么不直接測啊？ 你這種描述應(yīng)該不算是傳統(tǒng)意義上的陽極溶出伏安法，應(yīng)該叫開路富集。陽極溶出伏安法指的是先用陽極氧化的方法對樣品富集，做的過程中要施加氧化電位，就是對樣品氧化的過程，然后再溶出，進(jìn)行反向掃描。在0.1M的HCl中在-0.1V極化10s的目的是為了使樣品更好的溶出。有時候?qū)θ艹鰰r間也要優(yōu)化的。溶出后再用方波或差分就可以測定了，如果同時測定的話建議用差分脈沖，那樣分離的效果更好。 2.誰用過CHI740D電化學(xué)工作站？ 直接先用I-T，再用上述方法就可以了。 祝好運(yùn)！ |
7樓2012-05-01 14:53:22
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【答案】應(yīng)助回帖
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| 陽極溶出分析，一般是有個富集的過程，然后是溶出的過程。富集電位選擇是根據(jù)你溶出的電位來選擇。比如你的溶出電位是0.5v，你的富集電位（deposition E）要設(shè)置比0.5v電位要小的電位。還有富集時間的選擇，可以考察不同時間的影響，然后確定你的富集時間（deposition Time）。方波的應(yīng)用是溶出的過程，你可以參考文獻(xiàn)中的參數(shù)來設(shè)置，然后根據(jù)自己的情況來優(yōu)化你的參數(shù) |
2樓2012-04-12 09:46:08
3樓2012-04-12 11:17:58
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媛意中聽4樓2012-04-12 15:23:59
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