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yinfaji新蟲 (小有名氣)
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[求助]
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| A solution of the 原料 in 甲醇 (10 ml) was added dropwise under nitrogen to a stirred ice-cold solution of 二乙胺 (10.0 g, 0.32 mole) in 甲醇 (130 ml) during 50 min, and the mixture was stirred at 0°C for an additional 40 min. A mixture of 12 N HCl (30 ml) and ice was added to pH < 7, and the aqueous solution was extracted with 乙醚 and evaporated to dryness. The yellow solid was extracted with 氯仿 (4 X 50 ml), and the re-sidual 二乙胺鹽酸鹽 was discarded. Evaporation of the 氯仿 filtrates gave an off-white solid, which was recrystallized twice from 乙醇-丙酮 to give 3.41 g (17.1%) of 產(chǎn)物 as off-white crystals, mp 76-79°C. |
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flame95
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拋磚引玉一下： 溶于10毫升乙醇的原料溶液，在50分鐘內(nèi)滴加到氮?dú)庀聰嚢璞涞娜苡?30毫升乙醇的乙胺氣體（10.0克，0.32摩爾）溶液，然后該混合溶液在t 0“攪拌40分鐘。12 N鹽酸（30毫升）和冰的混合物，添加到pH<7時(shí)，溶液用乙醚提取，蒸干。黃色固體與氯仿（4×50毫升）一起提取，并丟棄剩余的乙胺化氫氯。蒸發(fā)氯仿濾液得到白色的固體，這個(gè)白色固體是由 在乙醇-丙酮添加3.4克（17％）2,3-苯鹽酸基白色晶體，兩次重結(jié)晶之后得到，熔點(diǎn)76-79。 |
2樓2012-04-15 00:26:42
生化道長
至尊木蟲 (知名作家)
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yinfaji: 金幣+20, ★★★★★最佳答案 2012-04-16 21:29:08
| 10 ml含原料的甲醇溶液在氮?dú)猸h(huán)境中用50min時(shí)間逐滴加入攪拌中的二乙胺（10g, 0.32 mole）冰冷甲醇溶液（130ml），隨后此混合液在0°C下再攪拌40min。12 N HCl (30 ml)和 冰的混合液一直被加到pH< 7為止，水溶液用乙醚抽提并蒸干。黃色固體用氯仿 (4 X 50 ml)抽提，丟棄殘存的二乙胺鹽酸鹽。氯仿過濾物蒸發(fā)后形成雪白色固體，隨后從乙醇-丙酮中重結(jié)晶兩次，形成3.41 g (17.1%)的雪白色結(jié)晶產(chǎn)物，mp 76-79°C。 |
3樓2012-04-15 00:35:40
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