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wangwencun木蟲 (著名寫手)
想入非非
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[求助]
氨磷汀結(jié)晶水分測(cè)定
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【求助】不知有沒有人有過類似的問題，我在做氨磷汀結(jié)晶水測(cè)定時(shí)，國外標(biāo)準(zhǔn)用卡爾費(fèi)休測(cè)水分，但是氨磷汀在甲醇里幾乎不溶解，聽說不溶解的物質(zhì)用卡爾費(fèi)休測(cè)結(jié)晶水很不準(zhǔn)確，不知他們?cè)趺礈y(cè)的。 還有，后來我用熱重分析測(cè)丟失的水分，但是氨磷汀本身并不穩(wěn)定，遇熱分解，不能準(zhǔn)確確定含有結(jié)晶水的個(gè)數(shù)。 不知有誰做過結(jié)晶水檢測(cè)的，希望多交流一下。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
wangwencun: 金幣+10, ★有幫助, 謝謝你的幫助，只是不知差熱-熱重分析對(duì)于受熱易分解的氨磷汀是否適應(yīng)，請(qǐng)賜教。 2012-04-16 13:36:57
leecius: 金幣+1, 謝謝參與！ 2012-04-16 15:18:02
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
wangwencun: 金幣+10, ★有幫助, 謝謝你的幫助，只是不知差熱-熱重分析對(duì)于受熱易分解的氨磷汀是否適應(yīng)，請(qǐng)賜教。 2012-04-16 13:36:57
leecius: 金幣+1, 謝謝參與！ 2012-04-16 15:18:02
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氨磷汀在甲醇里幾乎不溶解： 主要通過降低濃度或者超聲加強(qiáng)溶解； 不溶解的物質(zhì)用卡爾費(fèi)休測(cè)結(jié)晶水當(dāng)然會(huì)很不準(zhǔn)確，務(wù)必保證溶清。 結(jié)晶水的個(gè)數(shù)可以通過差熱-熱重掃描，核實(shí)理論計(jì)算和實(shí)際測(cè)試是否吻合來推測(cè)結(jié)晶水的個(gè)數(shù)，你可以參考相應(yīng)的譜圖解析書籍。 |
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wangwencun2樓2012-04-16 10:43:43
wangwencun
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3樓2012-04-16 13:35:37
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【答案】應(yīng)助回帖
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leecius: 金幣+1, 謝謝！ 2012-04-16 15:18:12
wangwencun: 金幣+5, ★有幫助, 謝謝幫助，現(xiàn)在看來也只能先按照國外標(biāo)準(zhǔn)去做一下了。 2012-04-18 08:56:25
leecius: 金幣+1, 謝謝！ 2012-04-16 15:18:12
wangwencun: 金幣+5, ★有幫助, 謝謝幫助，現(xiàn)在看來也只能先按照國外標(biāo)準(zhǔn)去做一下了。 2012-04-18 08:56:25
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國內(nèi)的藥品可能晶型的原因常常出現(xiàn)溶解度不合格的現(xiàn)象，挺讓人頭疼。 實(shí)際檢驗(yàn)時(shí)按國外標(biāo)準(zhǔn)操作就行，畢竟以標(biāo)準(zhǔn)操作為準(zhǔn)的，實(shí)在溶不清就不管，當(dāng)然前提是所得水分合格。要是不合格，再考慮溶解度的問題。 超聲有助于溶解，也不排除會(huì)破壞化合物有助于溶解。 氨磷汀分子式簡單，結(jié)晶水的測(cè)定另外可以配合元素分析來驗(yàn)證。 |
4樓2012-04-16 14:52:15
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7樓2013-12-04 10:53:24
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小弟目前也遇到了同樣的問題，所以想請(qǐng)教下： 目前我們?cè)谧霭绷淄〉南嚓P(guān)研究。我們研究的是氨磷汀三水合物，理論結(jié)合水的含量應(yīng)為20.1%左右，但是目前QC檢測(cè)的時(shí)候老是時(shí)長出現(xiàn)水分偏低的情況，一般偏低的在19.2%左右，而內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為19.5%；我詳細(xì)看過氨磷汀水分的檢測(cè)方法，感覺有所疑問。我們QC用的方法為：先用USP34的預(yù)處理方法進(jìn)行處理，然后再用卡爾費(fèi)休第一法--容量滴定法進(jìn)行測(cè)定。基于目前老出現(xiàn)水分偏低一點(diǎn)點(diǎn)的情況，我在想是否與預(yù)處理時(shí)溶解情況有關(guān)系?請(qǐng)各位大神不吝賜教，小弟不勝感激  |
8樓2018-08-24 14:44:04
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