我最近在做殼聚糖和(甲基)丙烯酸的水溶液聚合,出現(xiàn)了三個(gè)問(wèn)題,國(guó)內(nèi)做這方面的人很多,有同行的給我支支招吧。謝謝了。
1.引發(fā)劑的量的問(wèn)題。按照文獻(xiàn)中說(shuō)的,應(yīng)該是10%,可是一般做聚合不都是1%左右嗎?這個(gè)10%的量是不是太大了。
2.文獻(xiàn)中說(shuō)的加入引發(fā)劑后會(huì)出現(xiàn)乳白色懸浮液(opalescent suspension appeared),可是我從來(lái)就沒(méi)有這種現(xiàn)象。
3.很多外文文獻(xiàn)中說(shuō)出現(xiàn)乳白色后,通過(guò)過(guò)濾、透析、離心即可我想得到的東西。但是很多中文文獻(xiàn)中說(shuō)是5%氫氧化鈉洗到中性至堿性,然后無(wú)水乙醇洗至中性,在真空干燥。國(guó)內(nèi)和國(guó)外的是很明顯的兩種后處理方法。我也試過(guò)后者,就加減后會(huì)出現(xiàn)絮狀懸浮,但我不肯定是不是殼聚糖和(甲基)丙烯酸形成的互穿網(wǎng)絡(luò),因?yàn)闅ぞ厶窃谥袎A性是不容的,也會(huì)沉淀。
中文文獻(xiàn):在50 通N2條件下依次加入甲基丙烯酸、 硝酸鈰銨水溶液, 然后逐滴加入EDTA 溶液,反應(yīng) 25h,冷卻后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 5%的NaOH 溶液中和反應(yīng)物至沉淀完全,用水充分洗滌沉淀物除去堿,干燥得粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品分別用水和甲醇在索氏抽提器中抽提8~ 10 h,干燥得接枝共聚物。均聚物通過(guò)乙醚從甲醇和水中沉淀提取
![]()
|