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yutianhuixin金蟲 (小有名氣)
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實(shí)驗(yàn)需要，是實(shí)驗(yàn)過程
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ligr2549
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yutianhuixin: 金幣+20, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助, 謝謝您！ 2012-04-17 22:42:08
yutianhuixin: 金幣+20, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助, 謝謝您！ 2012-04-17 22:42:08
| 試驗(yàn)7：30g 4，6二羥基嘧啶分批加到按試驗(yàn)1由130ml三氯氧磷與42ml絕對無水DMF所制備的混合物里，放熱反應(yīng)過后，于20度放置20分鐘，再在沸騰的水浴加熱3小時。在真空下將三氯氧磷基本抽走，此時易揮發(fā)的二氯嘧啶也一起蒸出，然后小心地用500g冰分解柔軟的的殘留物，所得到的清亮深色的溶液，每次用100ml的乙醚提取三次。水相放置時，自動升溫到35度。待放熱反應(yīng)過后，再用乙醚提取兩次。合并乙醚提取液，用飽和的碳酸鈉的水溶液洗滌多次，干燥，托掉乙醚，留下23g（理論收率48%）二氯-甲酰-嘧啶。從石油醚重結(jié)晶，mp 69-70度 |
2樓2012-04-17 19:34:00
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