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茶丸1017新蟲 (初入文壇)
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[求助]
鹽酸乙胺丁醇的高效液相檢測方法
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| 我知道鹽酸乙胺丁醇是沒有紫外吸收的，所以不能用紫外檢測器，我想過用熒光檢測，但是好像需要衍生化。所以現(xiàn)在就被卡在這里了，請知道或者能給建議的老師們救救我呀�。。。。。。。。�！急呢！我用甲醇來制備標(biāo)準(zhǔn)儲備液，不知道合不合適啊 |
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茶丸1017
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4樓2012-04-17 09:23:36
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wenjing120: 金幣+2, 華哥辛苦了~~~~ 2012-04-17 08:37:16
茶丸1017: 金幣+3, ★有幫助, 辛苦啦 2012-04-17 10:35:59
wenjing120: 金幣+2, 華哥辛苦了~~~~ 2012-04-17 08:37:16
茶丸1017: 金幣+3, ★有幫助, 辛苦啦 2012-04-17 10:35:59
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百度上查到這個 方法名稱： 鹽酸乙胺丁醇的測定—中和滴定法 應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定鹽酸乙胺丁醇的含量。 本方法適用于鹽酸乙胺丁醇。 方法原理： 供試品加冰醋酸微熱溶解后，加醋酸汞試液與結(jié)晶紫指示液后，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計算，即得。 試劑： 1. 水（新沸放置至室溫） 2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L） 3.結(jié)晶紫指示液 4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液 5. 溴麝香草酚藍(lán)指示液 6. 醋酐 7. 冰醋酸 8. 醋酸汞試液 9. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 儀器設(shè)備： 試樣制備： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L） 配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙�；�，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。 標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。 貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。 2.結(jié)晶紫指示液 取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。 3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液 取0.1% 甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻，即得。 4. 溴麝香草酚藍(lán)指示液 取溴麝香草酚藍(lán)0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2mL使溶解，再加水稀釋至200mL即得。 操作步驟： 精密稱取供試品0.1g，加冰醋酸20mL微熱使溶解后，加醋酸汞試液5mL和結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于29.59mg的鹽酸乙胺丁醇（C10H24N2O2 ·2HCl ），即得。 注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.455。 此外，還有篇文獻(xiàn)講高效液相色譜方法檢測的 http://wenku.baidu.com/view/4d13bef49e31433239689360.html |
2樓2012-04-17 08:31:26
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